一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统技术方案

本发明专利技术提供了一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法和制备控制系统，通过控制初蒸馏和重蒸馏的进汽压力，以及通过控制通入夹层蒸汽量和冷凝水或冷冻水量达到控制馏出液温度的目的，实现了对蒸馏工序的严格控制，使馏出液质量稳定，批间一致性好，而且对初蒸馏和重蒸馏的馏出液经过油水分离，尤其是初蒸馏馏出液确保经过两级油水分离，将馏出液分离彻底为油相和水相，得到相应的挥发油和饱和芳香水，其中饱和芳香水由于不含油性物质，水溶性好，可用于注射液，不会产生沉淀，挥发油可用于制备其他制剂。

Control method and system for preparation of volatile oil and saturated perfume of Houttuynia cordata Thunb

【技术实现步骤摘要】
一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统
本专利技术涉及制药
，尤其涉及一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统。
技术介绍
鱼腥草，味辛，性寒凉，归肺经。能清热解毒、消肿疗疮、利尿除湿、清热止痢、健胃消食，用治实热、热毒、湿邪、疾热为患的肺痈、疮疡肿毒、痔疮便血、脾胃积热等。现代药理实验表明，本品具有抗菌、抗病毒、提高机体免疫力、利尿等作用。目前已有鱼腥草颗粒、鱼腥草凉茶、鱼腥草注射液、鱼腥草含片等多种制剂得到广泛应用。其中，鱼腥草注射液，清热，解毒，利湿。用于肺脓疡，痰热咳嗽，白带，尿路感染，痈疖，是临床常用抗菌药物，在抗病毒、退热等方面疗效可靠、速度快，具有不产生抗药性、价格低廉等优点。但是，由此注射液引发的不良反应案例报道也较多。究其原因，主要在于现行鱼腥草注射液生产工艺为直接蒸馏提取法，具体方法如下：取鲜鱼腥草2000g进行水蒸气蒸馏，收集初馏液200ml，再进行重蒸馏，收集重蒸馏液(即饱和芳香水)约1000ml，加入7g氯化钠及5g聚山梨酯80，混匀，加注射用水使成1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得(标准编号:WS3-B-3264-98，卫生部药品标准中药成方制剂第十七册，Z17-170)，其生产工艺比较简单粗放，多采用人工进行操作，对工艺参数如蒸馏温度等没有控制，所得产品质量不稳定，批件差异较大，最终导致根据该重蒸馏液配制所得的注射液批间指纹图谱相似度低，产品质量差。而且，重蒸馏液(即饱和芳香水)没有经过油水分离，而含有少量挥发油，由于挥发油在水中的溶解性差，采用该重蒸馏液(即饱和芳香水)配制的鱼腥草注射液容易产生白色沉淀等不合格现象，导致注射液质量差、成品收率极低，并且在注射液储存过程中还会持续产生白点异物，即使加入吐温等助溶剂也无法避免，影响注射安全性。另一方面，鱼腥草挥发油也是一种研究、应用较多的提取物，传统挥发油是采用回流提取法进行提取的(中国药典2015版四部附录收载方法)，具体方法如下：提取罐产生的蒸汽经冷凝后，再经油水分离器后，最后流回蒸馏罐，进行反复回流提取，回流提取时间约5～10h。提取完成后，从油水分离器放出上层挥发油，即得。该方法由于冷凝液流回蒸馏罐而进行反复高温加热蒸馏，并且蒸馏过程中没有进行温度控制，挥发油中的有效成分容易长时间受热分解，所得到的挥发油颜色也很深，呈黄或红棕色。而且现有工艺方法中一般只有一级油水分离，冷凝液在只有一级油水分离的情况下，油水分离不彻底，挥发油收率低。从上述分析可知，目前对挥发油和饱和芳香水的制备过程缺乏有效的控制，使得到的产品存在质量差，产率低，容易引发不良反应等缺陷。而且，由于挥发油是采用回流提取法提取的，饱和芳香水是采用直接蒸馏提取法提取的，因此两者是分开制备的，进一步限制了产品的提取效率。因此，有必要提供一种新的鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统解决上述技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法及系统。本专利技术的技术方案如下：一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，包括对初蒸馏工序控制和对重蒸馏工序控制，所述对初蒸馏工序控制包括：将鱼腥草和提取溶剂水加入提取罐，然后向提取罐罐内及其夹层同时通入蒸汽加热，进汽压力分别控制在0.04-0.08MPa，物料沸腾后产生的蒸汽经两级冷凝水冷却为初蒸冷凝液，对所述初蒸冷凝液进行至少两级油水分离，分离后的水相即为初蒸馏液；当检测到有初蒸冷凝液或初蒸馏液产生后，停止向罐内通入蒸汽；然后通过控制通入夹层蒸汽量和冷凝水量，控制初蒸冷凝液或初蒸馏液温度不大于40℃；当初蒸馏液量体积达到V1时，结束所述初蒸馏工序，进入所述对重蒸馏工序控制；所述对重蒸馏工序控制包括：将所述初蒸馏液加入重蒸馏罐中，向所述重蒸馏罐夹层通入蒸汽加热，进汽压力控制在0.04-0.08MPa，所述初蒸馏液沸腾后产生的蒸汽经两级冷冻水冷却为重蒸冷凝液，对所述重蒸冷凝液进行油水分离，分离后的水相为重蒸馏液；通过控制通入夹层蒸汽量和冷冻水量，控制重蒸冷凝液或重蒸馏液溜出温度不大于30℃；当重蒸馏液量体积达到V2时，结束所述重蒸馏工序；所述重蒸馏液即为鱼腥草饱和芳香水，所述初蒸馏工序和所述重蒸馏工序油水分离后的油相即鱼腥草挥发油。优选的，所述冷凝水温度比室温低5-10℃，所述冷冻水温度≤10℃。优选的，所述鱼腥草为鲜鱼腥草，所述鲜鱼腥草和提取溶剂的质量体积比为1:0.4-0.6。进一步优选的，鲜鱼腥草含水量为65％以上。优选的，所述V1为0.8-1.2毫升/每克鱼腥草生料，所述V2为0.4-0.6毫升/每克鱼腥草生料。本专利技术还提供了一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制系统，包括初蒸馏系统、重蒸馏系统和控制系统；所述初蒸馏系统包括提取罐，所述提取罐设罐内蒸汽加热系统、夹层蒸汽加热系统Ⅰ和冷凝水循环系统；所述冷凝水循环系统冷凝液出口端与油水分离系统Ⅰ连接，所述油水分离系统Ⅰ出水端与初蒸馏液储罐连接；所述冷凝水循环系统包括至少两级冷凝水循环，所述油水分离系统Ⅰ包括至少两级油水分离；所述重蒸馏系统包括重蒸馏罐，所述重蒸馏罐设夹层蒸汽加热系统Ⅱ和冷冻水循环系统，所述冷冻水循环系统包括至少两级冷冻水循环，所述冷冻水循环系统冷凝液出口端与油水分离系统Ⅱ连接，所述油水分离系统Ⅱ出水端与重蒸馏液储罐连接；所述罐内蒸汽加热系统、所述夹层蒸汽加热系统Ⅰ、所述冷凝水循环系统、所述夹层蒸汽加热系统Ⅱ、所述冷冻水循环系统均设有控制阀；所述冷凝水循环系统冷凝液出口端与所述初蒸馏液储罐之间、所述冷冻水循环系统冷凝液出口端与所述重蒸馏液储罐之间均设温度传感器；所述罐内蒸汽加热系统、所述夹层蒸汽加热系统Ⅰ和所述夹层蒸汽加热系统Ⅱ上均设有压力传感器；所述初蒸馏液储罐与所述重蒸馏液储罐上均设液位传感器，或，所述油水分离系统Ⅰ、所述初蒸馏液储罐、所述重蒸馏液储罐上均设液位传感器；所述控制系统分别与所述控制阀、所述温度传感器、所述压力传感器和所述液位传感器电连接。所述油水分离系统Ⅰ和油水分离系统Ⅱ上均设大气平衡阀。所述控制阀为气动调节阀。所述初蒸馏液储罐与所述重蒸馏罐之间设初蒸馏液输送系统，所述初蒸馏液输送系统与所述控制系统电连接。所述提取罐上设加料系统和提取溶剂加入系统，所述加料系统、所述提取溶剂加入系统分别与所述控制系统电连接。本专利技术制备鱼腥草挥发油和饱和芳香水的工艺在传统的水蒸气蒸馏法的基础上做了优化，并将两者结合起来，只采用直接蒸馏法进行生产，既可以同时得到优质、并且质量批间稳定的鱼腥草挥发油和芳香水，提高了挥发油和饱和芳香水的提取效率，又由于不用回流，可以避免长时间对挥发油的反复高温加热，防止对有效成分的破坏。本专利技术提供的鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法通过控制初蒸馏和重蒸馏的进汽压力，以及通过控制通入夹层蒸汽量和冷凝水或冷冻水量达到控制馏出液温度的目的，实现了对蒸馏工序的严格控制，使馏出液质量稳定，批本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，其特征在于，包括对初蒸馏工序控制和对重蒸馏工序控制，/n所述对初蒸馏工序控制包括：将鱼腥草和提取溶剂水加入提取罐，然后向提取罐罐内及其夹层同时通入蒸汽加热，进汽压力分别控制在0.04-0.08MPa，物料沸腾后产生的蒸汽经两级冷凝水冷却为初蒸冷凝液，对所述初蒸冷凝液进行至少两级油水分离，分离后的水相即为初蒸馏液；当检测到有初蒸冷凝液或初蒸馏液产生后，停止向罐内通入蒸汽；然后通过控制通入夹层蒸汽量和冷凝水量，控制初蒸冷凝液或初蒸馏液温度不大于40℃；/n当初蒸馏液量体积达到V1时，结束所述初蒸馏工序，进入所述对重蒸馏工序控制；/n所述对重蒸馏工序控制包括：将所述初蒸馏液加入重蒸馏罐中，向所述重蒸馏罐夹层通入蒸汽加热，进汽压力控制在0.04-0.08MPa，所述初蒸馏液沸腾后产生的蒸汽经两级冷冻水冷却为重蒸冷凝液，对所述重蒸冷凝液进行油水分离，分离后的水相为重蒸馏液；通过控制通入夹层蒸汽量和冷冻水量，控制重蒸冷凝液或重蒸馏液溜出温度不大于30℃；/n当重蒸馏液量体积达到V2时，结束所述重蒸馏工序；/n所述重蒸馏液即为鱼腥草饱和芳香水，所述初蒸馏工序和所述重蒸馏工序油水分离后的油相即鱼腥草挥发油。/n...

【技术特征摘要】
1.一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，其特征在于，包括对初蒸馏工序控制和对重蒸馏工序控制，
所述对初蒸馏工序控制包括：将鱼腥草和提取溶剂水加入提取罐，然后向提取罐罐内及其夹层同时通入蒸汽加热，进汽压力分别控制在0.04-0.08MPa，物料沸腾后产生的蒸汽经两级冷凝水冷却为初蒸冷凝液，对所述初蒸冷凝液进行至少两级油水分离，分离后的水相即为初蒸馏液；当检测到有初蒸冷凝液或初蒸馏液产生后，停止向罐内通入蒸汽；然后通过控制通入夹层蒸汽量和冷凝水量，控制初蒸冷凝液或初蒸馏液温度不大于40℃；
当初蒸馏液量体积达到V1时，结束所述初蒸馏工序，进入所述对重蒸馏工序控制；
所述对重蒸馏工序控制包括：将所述初蒸馏液加入重蒸馏罐中，向所述重蒸馏罐夹层通入蒸汽加热，进汽压力控制在0.04-0.08MPa，所述初蒸馏液沸腾后产生的蒸汽经两级冷冻水冷却为重蒸冷凝液，对所述重蒸冷凝液进行油水分离，分离后的水相为重蒸馏液；通过控制通入夹层蒸汽量和冷冻水量，控制重蒸冷凝液或重蒸馏液溜出温度不大于30℃；
当重蒸馏液量体积达到V2时，结束所述重蒸馏工序；
所述重蒸馏液即为鱼腥草饱和芳香水，所述初蒸馏工序和所述重蒸馏工序油水分离后的油相即鱼腥草挥发油。


2.如权利要求1所述的鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，其特征在于所述冷凝水温度比室温低5-10℃，所述冷冻水温度≤10℃。


3.如权利要求1所述的鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，其特征在于所述鱼腥草为鲜鱼腥草，所述鲜鱼腥草和提取溶剂的质量体积比为1:0.4-0.6。


4.如权利要求3所述的鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，其特征在于所述鲜鱼腥草含水量为65％以上。


5.如权利要求1所述的鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制方法，其特征在于所述V1为0.8-1.2毫升每克鱼腥草生料，所述V2为0.4-0.6毫升/每克鱼腥草生料。


6.一种鱼腥草挥发油与饱和芳香水制备控制系统，其特征在于，包括初蒸馏系统、重蒸馏系统和控制系统；
所述初蒸馏系统包括提取罐(11)，所述提取罐...

【专利技术属性】
技术研发人员：彭祖仁，龙宪军，仇萍，吴飞驰，杨远香，杨雪纯，瞿川丰，朱永波，
申请(专利权)人：湖南正清制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43