一种石斛花精油的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种石斛花精油的提取方法，将石斛花用水浸泡后进行破壁处理，使其细胞充分破碎后进行冷冻干燥，收集冷凝器排出的液体并分离油层，获得部分石斛花精油；再用溶剂或超临界CO

An extraction method of Dendrobium flower essential oil

【技术实现步骤摘要】
一种石斛花精油的提取方法
本专利技术涉及精油提取领域，特别是涉及一种石斛花精油的提取方法。
技术介绍
石斛作为一种天然药食同源的食品，具有独特的药用价值和优良的保健作用，并因此受到广泛关注。石斛通常的食用方法是茎条鲜食、做成枫斗或烘干磨粉，花则用于泡茶；而石斛花具有解郁、理气、安神、益血等功效，且石斛花中含有多种挥发性成分，既可作香料又可作药用成分，应用前景可观，仅用作泡茶并不能充分发挥其使用价值。因此，为了充分利用石斛花中的挥发性成分，需要从石斛花中提取精油。精油指的是从植物的根、茎、叶、花或果实中提取的具有挥发性的油状液体，主要由芳香族化合物、萜烯类及衍生物、脂肪族化合物和含氮、含硫化合物等构成，除具有特殊香味外，还具有各种生物活性，在香料、医药、化妆品等工业领域应用极为广泛；而采用不同的提取方法对精油的提取率和所得精油的组分都有所影响。当前，提取精油的方法主要有蒸馏法、溶剂萃取法、压榨法和超临界CO2萃取法等。其中，蒸馏法以其设备简单、容易操作、成本低、适合工业化生产等优点成为目前最广泛使用的一种提取方法，但该方法的主要问题在于不能使原料中所有的挥发性物质都随水蒸气蒸发出来，因此精油提取率较低；溶剂萃取法是使用石油醚、乙醚等低沸点有机溶剂进行连续回流提取或冷浸提取，再将提取液蒸馏除去溶剂即可得粗制精油，该方法精油提取率较高，但精油中容易有溶剂残留，且含杂质较多；压榨法是将精油含量较高的原料进行压榨，将精油从植物组织中挤压出来，然后静置分层或用离心机分出油分即得精油，该方法所得精油可保持原有香味，但所得产品不纯，且很难将挥发油完全压榨出来，不适于低含量精油原料的工业生产；超临界CO2萃取法是通过加热、加压CO2使其达到超临界状态，促使活性成分扩散到溶剂中，在降低温度和压强后快速去除溶剂得到萃取物，该方法具有提取率高，产品无溶剂残留、质量好等优点，但该法工艺技术要求高，设备费用投资大。
技术实现思路
基于当前提取精油时存在的精油提取率较低的问题，本专利技术提供了一种石斛花精油的提取方法，通过采用高压均质机或破壁机对石斛花进行破壁处理，充分破坏石斛花的细胞组织，促进待提取物质流出，加快提取速度并提高精油的提取率；通过冷冻干燥对排出液体中的精油进行提取，并对得到的干燥物料作进一步萃取，从而充分提取石斛花中的挥发性物质，提高精油的提取率。为实现上述目的，本专利技术提供了一种石斛花精油的提取方法，包括如下步骤：(1)取新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，加入蒸馏水，充分搅拌后静置；(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机或破壁机进行破壁处理，得到均质料液；(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，再进行冷冻干燥处理，收集冷凝器排出的液体，通过油水分离器进行分离，所得油层为部分石斛花精油；(4)使用无水乙醇或超临界CO2对步骤(3)中冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，萃取后倒出溶液进行抽滤，将所得滤液用旋转蒸发仪除去乙醇，得到的旋蒸液即为剩余石斛花精油；(5)将步骤(3)和(4)中所得精油混匀，即得全部石斛花精油。优选的，步骤(1)中石斛花和蒸馏水的料液质量比为1:(4～10)，静置时间为0.5～1.5h。优选的，步骤(2)中所述高压均质是一种将液体物料或者以液体为载体的固体物料进行超微细化的机械破壁技术，可将物料细化为微米级甚至纳米级；所述高压均质机的均质压力为20～80MPa，均质次数为1～4次；所述破壁机转速为20000～40000r/min，破壁次数为1～3次。优选的，步骤(3)中预冻温度为-50～-30℃，预冻时间为1～3h。优选的，步骤(3)中所述冷冻干燥是指使物料冻结后在较高真空状态下将物料中的水分子由固体冰直接升华成水蒸气排除，从而达到脱水干燥效果的一种方法，其升华的水蒸气经冷凝器凝结成冰，融化后排出液体；其工艺参数为：干燥室真空度为50～80Pa、冷阱温度为-60～-40℃、冷冻干燥时间为18～54h、冷冻干燥加热板温度为40～60℃。优选的，步骤(4)中干燥物料与无水乙醇的质量比为1:(2～5)；超临界CO2萃取的萃取压力为15～40MPa，萃取温度为25～50℃，CO2萃取气体流速为10～25mL/min。优选的，步骤(4)中萃取时间为1～4h。优选的，步骤(4)中所述旋转蒸发仪的旋蒸温度为50～70℃，旋蒸时间为60～120min；旋蒸时挥发的乙醇经冷凝回收后可再次利用。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术通过破壁、冷冻干燥、萃取及旋蒸等技术提取了石斛花精油，所得精油纯度较高，且提取工艺简单、精油提取率较高；2、本专利技术采用高压均质机或破壁机对石斛花进行破壁处理，充分破坏石斛花的细胞组织，促进待提取物质流出，从而加快提取速度并提高精油的提取率；3、本专利技术采用无水乙醇或超临界CO2对冷冻干燥得到的干燥物料作进一步萃取，充分提取石斛花中的挥发性物质，提高精油的提取率；4、本专利技术对萃取后的溶液进行旋转蒸发除去乙醇，提高精油纯度，并将乙醇冷凝回收，回收后的乙醇可重复利用，节约资源、降低成本。附图说明图1是本专利技术提供的一种石斛花精油的提取方法的流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围；除非特别说明，本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1本实施例提供了一种石斛花精油的提取方法，流程如图1所示，包括如下步骤：(1)取1000g新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，与蒸馏水按1:8的料液比进行混合，充分搅拌后静置1h。(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机进行破碎，设置高压均质机的均质压力为20MPa，均质2次后得到均质料液。其中，高压均质是一种将液体物料或者以液体为载体的固体物料进行超微细化的机械破壁技术，可将物料细化为微米级甚至纳米级，本实施例中使用该方法对石斛花进行破壁处理，充分破坏石斛花的细胞组织，促进待提取物质流出，从而加快提取速度并提高精油的提取率。(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，设置预冻温度为-40℃、预冻时间为2h；再将冻实后的样品放入干燥室进行冷冻干燥，设置干燥室真空度为70Pa、冷阱温度为-45℃、冷冻干燥时间为18h、加热板温度为50℃；所述冷冻干燥是指使物料冻结后在较高真空状态下将物料中的水分子由固体冰直接升华成水蒸气排除，从而达到脱水干燥效果的一种方法，其升华的水蒸气经冷凝器凝结成冰，融化后以液体形式排出；待冷冻干燥完成后，收集冷凝器排出的液体，将其通过油水分离器进行分离，所得油层即为部分石斛花精油，称得本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石斛花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)取新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，加入蒸馏水，充分搅拌后静置；/n(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机或破壁机进行破壁处理，得到均质料液；/n(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，再进行冷冻干燥处理，收集冷凝器排出的液体，通过油水分离器进行分离，所得油层为部分石斛花精油；/n(4)使用无水乙醇或超临界CO

【技术特征摘要】
1.一种石斛花精油的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取新鲜的石斛花，洗净并去除杂质，加入蒸馏水，充分搅拌后静置；
(2)将步骤(1)得到的石斛花和蒸馏水的混合物使用高压均质机或破壁机进行破壁处理，得到均质料液；
(3)将步骤(2)得到的均质料液先预冻，再进行冷冻干燥处理，收集冷凝器排出的液体，通过油水分离器进行分离，所得油层为部分石斛花精油；
(4)使用无水乙醇或超临界CO2对步骤(3)中冷冻干燥得到的干燥物料进行萃取，萃取后倒出溶液进行抽滤，将所得滤液用旋转蒸发仪除去乙醇，得到的旋蒸液即为剩余石斛花精油；
(5)将步骤(3)和(4)中所得精油混匀，即得全部石斛花精油。


2.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(1)中石斛花和蒸馏水的料液质量比为1:(4～10)，静置时间为0.5～1.5h。


3.根据权利要求1所述的一种石斛花精油的提取方法，其特征在于：步骤(2)中所述高压均质机的均质压力为20～80MPa，均质次数为1～4次；所述破壁机转速为20000～40000r/min，破壁次数为1～3次。


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【专利技术属性】
技术研发人员：周建安，王怡，王宝，李数，
申请(专利权)人：武汉市赟巨科技有限公司，武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42