一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法技术

技术编号:22969010 阅读:51 留言:0更新日期:2019-12-31 21:20
本发明专利技术涉及化工技术领域,且公开了一种(S)‑2,2‑二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:甘氨酸乙酯盐酸盐、手性催化剂、重氮乙酸乙酯、甘氨酸乙酯盐酸盐、亚硝酸钠、稀硫酸、3,5‑二叔丁基水杨醛、酰胺化和L‑酒石酸,手性催化剂为席夫碱,席夫碱配体:L‑酒石酸拆分1,2‑环己二胺得到环已二胺酒石酸盐,环已二胺酒石酸盐与3,5‑二叔丁基水杨醛反应得席夫碱配体,收率95%,含量99%。该手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法,具备提高生产安全且制备成本低等优点,解决了现有技术中手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法在实际操作时,该方法所使用的异丁烯等危险程度高,且制备成本高的问题。

A preparation method of (s) - 2,2-dimethylcyclopropane formamide

【技术实现步骤摘要】
一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法
本专利技术涉及化工
,具体为一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法。
技术介绍
西司他丁与亚胺培南按照1:1复合制剂的商品名叫泰能,其中亚胺培南与细菌的青霉素结合蛋白有较强的结合能力,抑制细胞壁的合成,从而导致细菌的调亡,因为亚胺培南容易在肾脏内被肾脱氢二肽酶代谢掉,到达病灶时的药物浓度比较低,降低了药物的性能,而西司他丁是--种特异性酶抑制剂,能够抑制亚胺培南在肾脏中被肾脱氢二肽酶代谢,一方面降低了药物的肾毒性,另-方面提高了亚胺培南到达病灶时的浓度,进而提高了药效。根据中国专利201410334308.X提出的一种手性二甲基环丙甲酰胺的制备方法,该方法具有绿色环保的(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺制备方法,但在实际操作时,该方法所使用的异丁烯等危险程度高,且制备成本高,故而提出一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法解决上述所提出的问题。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种手性二甲基环丙甲酰本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:甘氨酸乙酯盐酸盐、手性催化剂、重氮乙酸乙酯、甘氨酸乙酯盐酸盐、亚硝酸钠、稀硫酸、3,5-二叔丁基水杨醛、酰胺化和L-酒石酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:甘氨酸乙酯盐酸盐、手性催化剂、重氮乙酸乙酯、甘氨酸乙酯盐酸盐、亚硝酸钠、稀硫酸、3,5-二叔丁基水杨醛、酰胺化和L-酒石酸。


2.根据权利要求1所述的一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述手性催化剂为席夫碱,席夫碱配体:L-酒石酸拆分1,2-环己二胺得到环已二胺酒石酸盐。


3.根据权利要求2所述的一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,所述环已二胺酒石酸盐与3,5-二叔丁基水杨醛反应得席夫碱配体,收率95%,含量99%。


4.根据权利要求1所述的一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:所述合成重氮乙酸乙酯为;n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠)=1:1.2,二氯甲烷与冰水混合物作为溶剂,低温下滴加稀硫酸反应0.5h,收率85%。


5.根据权利要求1所述的一种(S)-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下重量份数配比的原料:所述不对称合成S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯:n(重氨乙酸乙酯)...

【专利技术属性】
技术研发人员:蒋信义刘汝章徐军张敏华
申请(专利权)人:南通雅本化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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