一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法制造技术

本发明专利技术涉及药物分析技术领域，公开一种检测2‑氯‑3‑吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，配制空白溶液，用吸管吸取1ml稀释剂溶液，装到液相进样小瓶中，密封，待用；配制对照品溶液，分别称取有关物质a‑l杂质对照50.0mg，置于容量瓶中，用稀释剂稀释定容至刻线，将准确量取上述溶液1ml于容量瓶中，用稀释剂定容至刻线，得到溶液；配制供试品溶液，精密称取待测样品150mg，置于容量瓶中，用稀释剂溶解并定容至刻线，振荡摇匀；样品检测，将上述得到的溶液在液相条件进行检测，记录色谱图。一次性的分离2‑氯‑3‑吡啶胺及多种原料、杂质、有关物质以及结构相似物，分离度好，成本低，操作简便、安全、且分析效果准确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及药物分析，具体是一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法。

技术介绍

1、2-氯-3-吡啶胺是合成其他多个产品的重要化工和医药中间体的重要原料，比如：以烟酰胺为起始原料的合成2-氯-3-吡啶胺，再合成2，3-二氯吡啶，再经过多步合成反应最终可合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺。该杀虫剂具有高效、低毒的特性，且对鳞翅目害虫有特效，原理是通过过度释放细胞内的钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，杀虫效果好，且存续期长，对农产品的残留影响效果小，安全性高，应用市场广泛。作为多年来向氯虫苯甲酰胺原研厂家供应该产品关键中间体原料的全球最主要生产工厂，南通雅本化学有限公司采用了经过2-氯-3-吡啶胺的合成路线，对2-氯-3-吡啶胺在生产、储存等过程的质量控制进行了不少研究。

2、2-氯-3-吡啶胺分子式为c5h5cln2，结构式如下：

3、

4、合成关键中间体2-氯-3-吡啶胺的工艺步骤繁多，过程检测控制繁琐，涉及到多种仪器设备的应用，检测分析成本高。尤其是在合成2-氯-3-吡啶胺前后的连续多步反应中，涉及到化学结构很类似的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于：所述步骤2中杂质对照品的浓度为1ug/ml、10ug/ml、50ug/ml，所述a-l对照品杂质如下：

3.根据权利要求1所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于：所述稀释剂为800-950:200-50的有机溶剂和水的混合溶剂，其中有机溶剂为乙腈或甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在...

【技术特征摘要】

1.一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于，包括下列步骤：

2.根据权利要求1所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于：所述步骤2中杂质对照品的浓度为1ug/ml、10ug/ml、50ug/ml，所述a-l对照品杂质如下：

3.根据权利要求1所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于：所述稀释剂为800-950:200-50的有机溶剂和水的混合溶剂，其中有机溶剂为乙腈或甲醇。

4.根据权利要求1所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其特征在于：所述步骤4中的液相色谱条件为：色谱柱类型为反相亲水色谱柱，流动相由a相和b相组成，其中a相为ph2.5-4.5的5-50mmol/l的缓冲盐磷酸水溶液，b相是的三氟酸水溶液和乙腈的混合溶液，流动相为等度洗脱或梯度洗脱的任一种。

5.根据权利要求4所述的一种检测2-氯-3-吡啶胺及其有关物质的高效液相色谱法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈军，佘浩，杨旭，陈海华，黄冬梅，王寅雨，李海霞，王凡非，陈小飞，隋龙，
申请(专利权)人：南通雅本化学有限公司，
类型：发明
国别省市：