一种利用醇类溶剂合成双-氧代乙酸酯类化合物的方法技术

技术编号：22628787 阅读：25 留言：0更新日期：2019-11-26 13:05

本发明专利技术涉及一种双‑氧代乙酸酯类化合物的合成方法，合成工艺为将二元胺、醇类溶剂、草酸二酯组成反应体系，发生亲核取代反应生成含有双‑氧代乙酸酯的化合物，双‑氧代乙酸酯化合物通过精制脱离，醇类溶剂回收后循环使用，直接参与下一次反应过程。本发明专利技术改进了合成配方，使反应体系在环境友好，易于工业化生产的溶剂中进行；该醇类溶剂易于回收，可以多次循环使用，不需要额外添加溶剂，也不产生额外副产物，生产成本降低；不使用四氢呋喃等较危险溶剂，反应产量90％以上。该醇类溶剂易于回收，可以多次循环使用，不需要额外添加溶剂，也不产生额外副产物，生产成本降低；不使用四氢呋喃等较危险溶剂，反应产量90％以上。

A method for the synthesis of bis oxoacetates by alcohol solvent

The invention relates to a synthesis method of bis \u2011 oxoacetate compounds. The synthesis process is to form a reaction system of binary amines, alcohol solvents and oxalic acid diesters, generate a compound containing bis \u2011 oxoacetate through nucleophilic substitution reaction, separate the BIS \u2011 oxoacetate compounds through refining, recycle the alcohol solvents after recovery, and directly participate in the next reaction process. The invention improves the synthesis formula, so that the reaction system can be carried out in a solvent which is environmentally friendly and easy for industrial production; the alcohol solvent is easy to recover, can be recycled for many times, does not need to add additional solvent, does not produce additional by-products, and the production cost is reduced; the more dangerous solvent such as tetrahydrofuran is not used, and the reaction yield is more than 90%. The alcohol solvent is easy to recover, can be recycled for many times, does not need to add additional solvent, and does not produce additional by-products, so the production cost is reduced; the more dangerous solvent such as tetrahydrofuran is not used, and the reaction yield is more than 90%.

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【技术实现步骤摘要】
一种利用醇类溶剂合成双-氧代乙酸酯类化合物的方法
本专利技术属于化学合成
，特别涉及一种利用醇类溶剂合成双-氧代乙酸酯类化合物的方法。
技术介绍
双-氧代乙酸酯类化合物是一种重要的化学合成中间体。中国专利申请CN102686643A介绍了一种聚双草酰胺材料，它是一种本体强度高、断裂伸长率大的弹性体材料。在制备该材料的步骤中，提供了一种类似本专利式IV结构的中间体的合成方法，具体是将二元胺、四氢呋喃、草酸二乙酯组成反应体系，发生反应生成含有双-氧代乙酸酯的化合物。中国专利申请CN106750251A介绍了一种含有聚醚酰胺嵌段共聚物具有互穿网络结构的新型材料。在聚醚酰胺嵌段共聚物的制备步骤中提供了一种类似本专利式IV结构的中间体的合成方法，具体是在容器中，组成含有过量草酸二乙酯、脂肪族二胺、四氢呋喃的反应体系，发生反应生成含有双-氧代乙酸酯的化合物。中国专利申请CN107189049A介绍了一种杂化型聚酯及其制备方法。其中提供的中间产物B具有与本专利式IV相似的化学结构。在对应的实施例中提供了合成中间产物B的方案，具体是组成含有乙二酸乙二酯、二元胺、四氢呋喃的的反应体系，发生反应合成中间产物B。四氢呋喃是一种具有毒性的有机溶剂，高浓度吸入后可能出现头晕、头痛、胸闷、胸痛、咳嗽、乏力、胃痛、口干、恶心、呕吐等症状，对皮肤、眼睛、呼吸系统有刺激症状。对人体肝功能、性功能、生育能力、肾功能等有危害，同时对水生生物有害，可能对水体环境产生长期不良影响。这不利于工业化生产和操作人员的身体健康。...

【技术保护点】
1.一种利用醇类溶剂合成双-氧代乙酸酯类化合物的方法，其特征在于包括以下步骤，/n将二元胺溶解至醇类溶剂中，形成均质溶液，将所述均质溶液缓慢加入到草酸二酯中，在室温下进行亲核取代反应；/n对步骤(1)的产物进行精制脱离获得双-氧代乙酸酯类化合物，醇类溶剂回收后循环使用，直接参与下一次反应过程；/n所述醇类溶剂为与所述草酸二酯中烷氧基所对应的脂肪醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种利用醇类溶剂合成双-氧代乙酸酯类化合物的方法，其特征在于包括以下步骤，
将二元胺溶解至醇类溶剂中，形成均质溶液，将所述均质溶液缓慢加入到草酸二酯中，在室温下进行亲核取代反应；
对步骤(1)的产物进行精制脱离获得双-氧代乙酸酯类化合物，醇类溶剂回收后循环使用，直接参与下一次反应过程；
所述醇类溶剂为与所述草酸二酯中烷氧基所对应的脂肪醇。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述草酸二酯的结构如式I所示，
式I：

所述醇类溶剂的结构如式II所示，
式II：
R1-OH；
其中R1为1-40个碳原子的烃基。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述草酸二酯中的烷氧基和对应的脂肪醇包括但是不限于甲氧基和甲醇、乙氧...

【专利技术属性】
技术研发人员：李少阳，王克智，巩翼龙，林福华，张建军，毛晨曦，李向阳，李训刚，张鸿宇，王凯，王冉，刘凤玉，唐钰，苏丽丽，张惠芳，王晨，陆朝阳，王晶，钟艳文，张咪，
申请(专利权)人：山西省化工研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：山西;14

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