一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法技术

本发明专利技术公开了一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，属于分析化学技术领域，具体方法是将塑料浸泡在5mL有机溶剂中，通过加热方式使塑料中的抗水解稳定剂快速转移到有机相中，氮吹至近干后加入5mL甲醇，过滤直接用于高效液相色谱分析。本发明专利技术快速、高效、便捷、有机溶剂使用量少，能够解决现有技术中前处理繁琐，有机溶剂使用量大的问题，同时，为高分子材料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。

【技术实现步骤摘要】
一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法


[0001]本专利技术涉及一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，属于分析化学


技术介绍

[0002]塑料制品普遍应用于电子、电器、汽车、建筑、包装、医疗器械、日用百货以及食品等方面，在人们的生产生活中扮演的角色越来越重要。然而塑料制品易因潮湿环境而发生降解，专家学者们归结其原因为塑料中大分子被水分子破坏，长链逐渐断裂，塑料稳定性逐渐变差。不同品种的塑料发生水解的程度有所不同目前，抗水解稳定剂的使用，是塑料提高水解稳定性的最有效和便捷的途径。其中N，N'
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二(2，6
‑
二异丙基苯基)碳二亚胺的抗水解性能最为显著，广泛应用于聚合物的加工生产过程中，而且纯度高，易于制备，已成为近年来抗水解稳定剂的研究热点。
[0003]然而，目前仅有《SN/T 4321
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2015食品接触材料高分子材料食品模拟物中N，N'
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二(2，6
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二异丙基苯基)碳二亚胺的测定液相色谱
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质谱/质谱法》规范了迁移实验过程中N，N'
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二(2，6
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二异丙基苯基)碳二亚胺的定量测试方法，对于塑料样品中抗水解稳定剂的定量测试方法较少。无法实现塑料中N，N'
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二(2，6
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二异丙基苯基)碳二亚胺有效组分的定量分析。因此，建立塑料样品中N，N'
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二(2，6
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二异丙基苯基)碳二亚胺的定量分析方法，是目前丞待解决的难题。

技术实现思路

[0004]为解决现有技术存在的技术问题，本专利技术提供了一种快速、高效、便捷、有机溶剂使用量少的塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，以解决现有技术中前处理繁琐，有机溶剂使用量大的问题，同时，为高分子材料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。
[0005]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，塑料树脂经前处理后使用高效液相色谱或气相色谱定量分析；
[0006]所述塑料树脂的前处理至少包括以下步骤：
[0007]a、前处理：取塑料树脂，用剪刀简单剪碎后，准确称取塑料树脂，并转移螺口顶空瓶中；
[0008]b、萃取过程：向顶空瓶中加入有机溶剂，盖紧盖子，50℃加热20min，使目标物从树脂中转移到有机相中；
[0009]c、纯化过程：萃取过程完成后，常温氮吹除去样品瓶中的有机溶剂，加入甲醇，摇晃30s，然后再将溶液用有机滤膜过滤；
[0010]d、分析过程：纯化后的溶液可直接进行分析；
[0011]以空顶空瓶为参照，按上述步骤操作，制作空白，其浓度记为C0。
[0012]优选的，所述步骤a中塑料树脂为聚丙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙6，6中的一种。
[0013]优选的，所述步骤b中有机溶剂根据塑料树脂而定，所述机溶剂为甲醇、四氢呋喃，甲酸
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四氢呋喃、二氯甲烷，三氯甲烷，1，2
‑
二氯苯中的一种或多种；
[0014]塑料树脂为聚丙烯，有机溶剂使用甲醇；塑料树脂为聚乳酸或聚碳酸酯，有机溶剂使用四氢呋喃；塑料树脂为尼龙6，6，有机溶剂使用甲酸
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四氢呋喃。
[0015]优选的，所述步骤b中的加热方式可为水浴加热、烘箱加热、电热板加热中的一种。
[0016]优选的，所述高效液相色谱定量分析时，高效液相色谱测试条件为：色谱柱：C
18
(250mm
×
4.6mm，5μm)；流动相：甲醇；流速：1.0mL/min；柱温：30℃；进样体积：20μL；检测波长：275nm，检测器：二极管阵列，其保留时间作为定性依据，峰面积响应作为定量依据。
[0017]优选的，所述气相色谱定量分析时，气相色谱条件测试条件为：色谱柱：使用(5％
‑
苯基)
‑
甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，尺寸30m
×
0.53mm
×
1.0μm；检测器：火焰离子化检测仪；检测室温度：300℃；汽化室温度：300℃；升温程序：初始柱温230℃保留2min之后以10℃/min的速度升温至300℃；载气：氮气，纯度≥99.999％，流速1.0mL/min；燃气：氢气，纯度≥99.999％，流速30mL/min；助燃气：空气，流速400mL/min。
[0018]与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：(1)有机溶剂使用量少，操作方法便捷快速，前处理时间30min以内，且易于实现批量化处理；(2)样品前处理过程简单，仅需将聚合物简单剪碎即可；(3)萃取过程用时短、效率高，加入溶剂后加热30min可将塑料中的目标物快速转移到有机相中，无需过多人力物力，方法快速，易实现批量化测试；(4)有机溶剂使用量少，经济实惠，萃取过程温度低，危险性小，同时萃取方法的基底干扰小。
附图说明
[0019]图1为本专利技术N，N
’‑
二(2，6
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二异丙基苯基)碳二亚胺的液相(a)和气相(b)色谱图。
具体实施方式
[0020]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0021]1.样品制备
[0022]案例一
[0023]塑料树脂采用聚丙烯，聚丙烯的前处理如下：称取剪碎后的聚丙烯样品0.1g(精确至0.1mg)于20mL螺口顶空瓶中，加入10mL甲醇，盖上盖子后水浴加热20min。冷却后，氮吹浓缩后，甲醇定容至5mL。试液经0.22μm有机滤膜过滤后，供HPLC测定。视试液浓度进行相应稀释。空白试液如上步骤操作。
[0024]案例二
[0025]塑料树脂采用聚乳酸，聚乳酸的前处理如下：称取剪碎后的样品0.1g(精确至0.1mg)于20mL螺口顶空瓶中，加入10mL四氢呋喃，盖上盖子后水浴加热20min。冷却后，氮吹至近干，用甲醇转移并定容至5mL。试液经0.22μm有机滤膜过滤后，供HPLC测定。视试液浓度进行相应稀释。空白试液如上步骤操作。
[0026]案例三
[0027]塑料树脂采用尼龙6，6，尼龙6，6的前处理如下：称取剪碎后的样品0.1g(精确至0.1mg)于20mL螺口顶空瓶中，加入10mL甲酸
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四氢呋喃(1:9)，盖上盖子后水浴加热20min。冷却后，氮吹至近干，用甲醇转移并定容至5mL。试液经0.22μm有机滤膜过滤后，供HPLC测
定。视试液浓度进行相应稀释。空白试液如上步骤操作。
[0028]2.外标法定量：
[0029]用标准储备液配制7个不同浓度标准使用液，浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，其特征在于：塑料树脂经前处理后使用高效液相色谱或气相色谱定量分析；所述塑料树脂的前处理至少包括以下步骤：a、前处理：取塑料树脂，用剪刀简单剪碎后，准确称取塑料树脂，并转移螺口顶空瓶中；b、萃取过程：向顶空瓶中加入有机溶剂，盖紧盖子，50℃加热20min，使目标物从树脂中转移到有机相中；c、纯化过程：萃取过程完成后，常温氮吹除去样品瓶中的有机溶剂，加入甲醇，摇晃30s，然后再将溶液用有机滤膜过滤；d、分析过程：纯化后的溶液可直接进行分析；以空顶空瓶为参照，按上述步骤操作，制作空白，其浓度记为C0。2.根据权利要求1所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，其特征在于：所述步骤a中塑料树脂为聚丙烯、聚乳酸、聚碳酸酯、尼龙中的一种。3.根据权利要求2所述的一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法，其特征在于：所述步骤b中有机溶剂根据塑料树脂而定，所述机溶剂为甲醇、四氢呋喃，甲酸
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四氢呋喃、二氯甲烷，三氯甲烷，1,2
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二氯苯中的一种或多种；塑料树脂为聚丙烯，有机溶剂使用甲醇；塑料树脂为聚乳酸或聚碳酸酯，有机溶剂使用四氢呋喃；塑料树脂为尼龙6,6，有机溶剂使用甲酸
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四氢呋喃。4.根据权利要求1所述的一种塑料中抗...

【专利技术属性】
技术研发人员：林福华，张咪，代燕琴，张建军，吕伯璋，钟艳文，王克智，李向阳，毛晨曦，李训刚，王晶，唐钰，刘凤玉，张鸿宇，王冉，杨树竹，张惠芳，李少阳，王晨，
申请(专利权)人：山西省化工研究所有限公司，
类型：发明
国别省市：