一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种高纯度2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺制备工艺，具体包括以下步骤：S1、2，4，5‑三氯硝基苯中间体的初步合成，S2、2，4，5‑三氯硝基苯中间体的精制，S3、2，5‑二甲氧基‑4‑氯硝基苯中间体的合成，S4、甲醇的回收，S5、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的初步合成，S6、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺粗品的合成，S7、2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的精制，本发明专利技术涉及化工生产技术领域。该高纯度2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺制备工艺，可实现对制备生产中产生的甲醇有害物质进行重复回收，来避免生产工艺废液对环境造成污染，大大提高了2，5‑二甲氧基‑4‑氯双乙苯胺的纯度，避免产生有害废水，污染环境。

A preparation process of 2,5-dimethoxy-4-chlorodiethylaniline with high purity

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺
本专利技术涉及化工生产
，具体为一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺。
技术介绍
2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺是一种重要的染料中间体，可直接用于合成偶氮染料，也可利用其氨基与2-羟基-3-萘甲酸缩合来制备色酚AS类染料，如使用广泛的色酚AS-ITR，虽然国内有人研究，但至今还未见有效生产的报道，其主要原因是由于中间体2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的低成本合成技术未过关而造成生产成本过高，2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的合成一般均采用偏三氯苯为起始原料，经硝化、甲氧基化、还原和精制的工艺路线制备，其中硝化和还原两步是该工艺的技术关键，硝化过程主要是要控制副产物，如二硝化物和其它位硝化物的生成，硝化方法有混酸硝化和发烟硝酸硝化两种，而还原过程的难点在于硝基物不溶于水，对此已有较多研究，有铁粉还原、加氢还原口、水合肼还原及保险粉还原等工艺，其中加氢还原和水合肼还原均须在有机溶剂中进行，考虑到加氢的压力条件及氢源的局限性，一般企业可望而不可及，水合肼毒性较大，保险粉还原成本本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：/nS1、2，4，5-三氯硝基苯中间体的初步合成：在200-250ml反应烧瓶中加入原料偏三氯苯，搅拌升温至45-50℃后，于25-30分钟，由滴液漏斗缓慢地加入120-135g混酸，控制加料过程，温度53-57℃，混酸加毕后，即可升温至59-61℃，并在此温度下刷烈揽拌反应1-2小时，结束反应；/nS2、2，4，5-三氯硝基苯中间体的精制：随后将步骤S1得到的反应液缓慢地加人250-300ml冰水中，揽拌10-15分钟后静置，冷却后倾去上层废酸水层，加入150-200ml热水并升温至55-60℃，搅拌洗涤5...

【技术特征摘要】
1.一种高纯度2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺制备工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、2，4，5-三氯硝基苯中间体的初步合成：在200-250ml反应烧瓶中加入原料偏三氯苯，搅拌升温至45-50℃后，于25-30分钟，由滴液漏斗缓慢地加入120-135g混酸，控制加料过程，温度53-57℃，混酸加毕后，即可升温至59-61℃，并在此温度下刷烈揽拌反应1-2小时，结束反应；
S2、2，4，5-三氯硝基苯中间体的精制：随后将步骤S1得到的反应液缓慢地加人250-300ml冰水中，揽拌10-15分钟后静置，冷却后倾去上层废酸水层，加入150-200ml热水并升温至55-60℃，搅拌洗涤5-10分钟，同时加入少量纯碱中和至水溶液呈中性，然后在55-60℃以上趁热过滤分离，有机层冷却后得90-98g谈黄色块状固体，经挤压、粉碎及过滤，即可得到90-93g粗品结晶，用甲醇重结晶得2，4，5-三氯硝基苯精制品；
S3、2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯中间体的合成：在装有回流冷凝器的反应烧瓶中分别加入16-17.5g的150-200ml的NaOH和甲醇，搅拌下反应液自然升温至约65-70℃，待固碱全部反应成透明醇钠溶液后冷却至45-50℃，并在5-10分钟内，缓慢加人40-45.3g的步骤S2制备的2，4，5-三氯硝基苯精制品，料加毕即升温至回流温度，继续搅拌反应1-2小时，在反应过程中有黄色针状结晶不断析出，然后冷却至5-10℃过滤，滤饼经水洗、干燥得2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯中间体；
S4、甲醇的回收：将步骤S3得到的滤液经蒸馏10-20分钟回收甲醇后，然后将残液再冷却析出过滤回收，之后再进行加热蒸馏回收，这样重复3-5次，即可将废液中的甲醇进行高效回收；
S5、2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺的初步合成：在250ml装有冷凝器的反应烧瓶中加人5-7ml的H2O和10-12g的铁粉，搅拌升温至约60-70℃时，在20-30分钟内，由滴液漏斗缓慢地滴加4-5.8g盐酸，然后温度自然上升至80-90℃形成FeCl2后，加入17-18.4g吡啶，搅拌10分钟至形成黄绿色吡啶络合物时，再加人40-44g铁粉，在85-90℃下继续搅拌5-10分钟，随后在55-60分钟内分批加入40-43.6g步骤S3制得的2，5-二甲氧基-4-氯硝基苯中间体，加完后，维持90-100℃继续反应25-30分钟，然后冷却至85-90℃，再加液碱中和至pH7.0为止；
S6、2，5-二甲氧基-4-氯双乙苯胺粗品的合成：同时吡啶从络合物中解离出来，采用蒸馏将...

【专利技术属性】
技术研发人员：费新华，
申请(专利权)人：盐城华钛化学有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32