一种高纯度构树素的分离制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种高纯度构树素的分离制备工艺，具体步骤为：以剑叶龙血树树脂为原料，粉碎，加入4-10倍量65-90%的乙醇超声提取，提取液加入适量硅藻土保温脱色，脱色液浓缩，通过聚酰胺树脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离得到构树素。本发明专利技术所述方法操作简便、分离效率高、产品纯度好，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离领域，涉及一种高纯度构树素的分离制备工艺，尤其是一种应用硅藻土脱色、聚酰胺树脂富集和高速逆流色谱制备构树素的方法。
技术介绍
剑叶龙血树(DracaeflacocAiflcAiflefl1Si1S(Lour. ) S. C. chen)为“龙血竭”的来源植物，主产于广西、云南等省区，“龙血竭”属于树脂类药材，是贵重中药进口血竭的国产替代品。主要含有黄酮类、皂苷类、芪类、酚类、有机酸、酯类和挥发油等成分。具有抗炎，抗细菌、真菌，镇痛，活血，止血，改变血液流变学等药理作用，临床上用于治疗外壳、妇科、内科、五官科、皮肤科的多种适应症。构树素是剑叶龙血树树脂中的有效成分之一，含量较高，药理研究表明，构树素具有较显著的抗真菌作用，对Bipolars Ieersiae的抑制浓度为10-100 μ M。国内对构树素的 研究尚处于起步阶段，中国专利201010554172.5以构树枝条为原料，采用微波萃取、大孔树脂吸附、正己烷结晶等手段提取分离得到构树素，构树中构树素的含量较低，大孔树脂吸附率较低，工业化生产难以得到高含量的有效成分。
技术实现思路
本专利技术要解决技术问题是提供一种高纯度构树素的分离制备工艺，该方法获得的产品纯度高。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的 一种高纯度构树素的分离制备工艺，其特征在于包括以下步骤以剑叶龙血树树脂为原料，粉碎，加入4-10倍量65-90%的乙醇超声提取，提取液加入适量硅藻土保温脱色，脱色液浓缩，通过聚酰胺树脂柱富集，75-85%的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离得到构树素。所述娃藻土为用量为液体量的O. 2-0. 5%。所述高速逆流色谱的两相溶剂系统为正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水，体积比为(2-5) :(2-5) :(2-3) : (3-5)，上相为固定相，下相为流动相，色谱仪转速为800_900rpm。本专利技术具有以下优点采用超声提取效率高，能耗低；硅藻土脱色，除去部分杂质，提高柱层析吸附率；本专利技术采用高速逆流色谱进行精制，获得的产品品质好，符合食品药品的要求。本专利技术方法不仅适合实验室小规模提取分离，也适合规模化大生产。具体实施例方式 下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I : 取Ikg剑叶龙血树树脂，粉碎，加入4L75%的乙醇超声提取2次，每次I. 5h，超声频率为40KHz，过滤得到提取液，提取液加入O. 3%硅藻土，55°C保温脱色30min，脱色液浓缩至无醇味,通过聚酰胺树脂柱,先用水洗脱杂质,再用3BV80%的乙醇溶液洗脱，收集富含构树素的洗脱液，浓缩干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:4:3:4)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，先后泵入固定相和流动相，设定流动相流速为3ml/min，同时启动主机，调节转速为850rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，进样，收集高浓度构树素流分，浓缩干燥即得构树素I. 2g，含量为96. 2%。实施例2: 取Ikg剑叶龙血树树脂，粉碎，加入8L90%的乙醇超声提取I次，每次2h，超声频率为40KHz，过滤得到提取液，提取液加入O. 3%硅藻土，50°C保温脱色60min，脱色液浓缩至无醇味，通过聚酰胺树脂柱富集，先用水洗脱杂质，再用4BV75%的乙醇溶液洗脱，收集富含构树素的洗脱液，浓缩干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(2:2:2:3)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，先后泵入固定相和流动相，设定流动相流速为2. 5ml/min,同时启动主机，调节转速为880rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，进样，收集高浓度构树素流分，浓缩干燥即得构树素O. 9g，含量为98. 3%。 实施例3: 取2kg剑叶龙血树树脂，粉碎，加入10L70%的乙醇超声提取2次，每次I. Oh,超声频率为25KHz，过滤得到提取液，提取液加入O. 2%硅藻土，70°C保温脱色50min，脱色液浓缩至无醇味，通过聚酰胺树脂柱富集，先用水洗脱杂质，再用3BV80%的乙醇溶液洗脱，收集富含构树素的洗脱液，浓缩干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(3:5:3:5)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，先后泵入固定相和流动相，设定流动相流速为3ml/min，同时启动主机，调节转速为800rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，进样，收集高浓度构树素流分，浓缩干燥即得构树素2. 5g，含量为98. 5%。实施例4: 取2kg剑叶龙血树树脂，粉碎，加入5L65%的乙醇超声提取3次，每次O. 5h，超声频率为30KHz，过滤得到提取液，提取液加入O. 5%硅藻土，60°C保温脱色40min，脱色液浓缩至无醇味，通过聚酰胺树脂柱富集，先用水洗脱杂质，再用5BV85%的乙醇溶液洗脱，收集富含构树素的洗脱液，浓缩干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(5:3:2:4)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，先后泵入固定相和流动相，设定流动相流速为2ml/min，同时启动主机，调节转速为820rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，进样，收集高浓度构树素流分，浓缩干燥即得构树素2. 7g，含量为96. 4%。实施例5 取5kg剑叶龙血树树脂，粉碎，加入6L65%的乙醇超声提取2次，每次lh，超声频率为40KHz，过滤得到提取液，提取液加入O. 4%硅藻土，70°C保温脱色45min，脱色液浓缩至无醇味，通过聚酰胺树脂柱富集，先用水洗脱杂质，再用6BV75%的乙醇溶液洗脱，收集富含构树素的洗脱液，浓缩干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离，以正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水(4:5:3:3)为两相溶剂系统，上相为固定相，下相为流动相，先后泵入固定相和流动相，设定流动相流速为2ml/min，同时启动主机，调节转速为900rpm，待管柱内溶剂系统达成动态平衡，进样，收集高浓度构树素流分，浓缩干燥即得构树素6. 2g，含量为98. 1%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度构树素的分离制备工艺，其特征在于包括以下步骤：以剑叶龙血树树脂为原料，粉碎，加入4？10倍量65？90%的乙醇超声提取，提取液加入适量硅藻土保温脱色，脱色液浓缩，通过聚酰胺树脂柱富集，75？85%的乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离得到构树素。

【技术特征摘要】
1.一种高纯度构树素的分离制备エ艺，其特征在于包括以下步骤以剑叶龙血树树脂为原料，粉碎，加入4-10倍量65-90%的こ醇超声提取，提取液加入适量硅藻土保温脱色，脱色液浓缩，通过聚酰胺树脂柱富集，75-85%的こ醇溶液洗脱，洗脱液浓缩，干燥，干燥物采用高速逆流色谱法分离得到构树素。2.根据权利要求I所述的ー种高纯度构...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏刘花，
申请(专利权)人：南京泽朗农业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：