一种催化剂分离并循环使用的方法技术

技术编号:22968999 阅读:61 留言:0更新日期:2019-12-31 21:20
本发明专利技术提供一种催化剂分离并循环使用的方法。本发明专利技术通过调整高浓度2‑氯‑4,6‑二硝基间苯二酚加氢液后处理步骤,对加氢液首先蒸馏分离加氢溶剂,然后在余下的加氢液中加入去离子水,升温,溶解分离催化剂,滤液加入浓盐酸冷却,结晶,采用此方法分离的催化剂可循环使用,实现DAR盐酸盐降低成本的目的。

A method of catalyst separation and recycling

【技术实现步骤摘要】
一种催化剂分离并循环使用的方法
本专利技术涉及有机化学分离领域,介绍一种催化剂分离的方法,该方法将DAR盐酸盐加氢工序中的加氢液在氮气保护的条件下,脱除溶剂,然后加入去离子水,升温使加氢液中的DAR溶解,过滤分离催化剂,将催化剂循环使用,滤液加入浓盐酸结晶,本专利技术使催化剂循环使用,最终实现降本的目的,增强DAR盐酸盐的市场竞争性。
技术介绍
聚对苯撑苯并二恶唑(下文简称PBO)是一种高性能纤维,目前已用于军事、航天等领域,4,6-二氨基间苯二酚(下文简称DAR)盐酸盐是合成纤维PBO的重要单体之一,目前制备DAR的主要工艺是以连三氯苯为原料经硝化、水解、加氢、结晶等工序制备而成。在加氢工序中,水解工序的成品2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在溶剂中反应,由于加氢反应的同时还需要脱除2-位氯,因此加氢催化剂需要用高含量的贵金属催化剂。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题:由于4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐在加氢溶剂中的溶解度较小,约为5~6%,2-氯-4,6-二硝基间苯二酚采用高浓度加氢后,加氢液中会有4,6-二氨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种催化剂分离并循环使用的方法,其特征在于2-氯-4,6-二硝基间苯二酚高浓度加氢溶液在催化剂存在下,加氢合成4,6-二氨基间苯二酚,对加氢溶液的处理步骤如下:首先,将加氢液蒸馏脱除溶剂,然后,在余下的溶液中加入去离子水,升温溶解,第三,过滤分离催化剂用于循环使用。/n

【技术特征摘要】
1.一种催化剂分离并循环使用的方法,其特征在于2-氯-4,6-二硝基间苯二酚高浓度加氢溶液在催化剂存在下,加氢合成4,6-二氨基间苯二酚,对加氢溶液的处理步骤如下:首先,将加氢液蒸馏脱除溶剂,然后,在余下的溶液中加入去离子水,升温溶解,第三,过滤分离催化剂用于循环使用。


2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的加氢溶液中2-氯-4,6-二硝基间苯二酚浓度为20~25%。


3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的脱除溶剂是将反应的氢气完全置换。


4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述的脱除溶剂是在氮气的保护下进行。

【专利技术属性】
技术研发人员:王培兰张伟管庆宝顾炜菁张蓉蓉
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中石化南京化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:江苏;32

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