连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种连续流微通道反应器中制备6‑取代‑2‑三氟甲基苯丙硫醚的方法，包括：控制微通道反应器各反应模块的反应温度；分别将配制的二异丙胺四氢呋喃溶液和3‑三氟甲基苯醚基化合物的四氢呋喃溶液打入反应模块1中混合均匀；将正丁基锂正己烷溶液打入反应模块2中，与上述物料反应制备中间体锂盐；将二丙基二硫醚打入倒数第2个反应模块M‑1中，与中间体锂盐反应；最后经处理得到6‑取代‑2‑三氟甲基苯丙硫醚。本发明专利技术采用连续流微通道反应器在一定反应条件下进行反应，无需四甲基乙二胺仍然具有较高的反应转化率和反应选择性，从而大大降低了生成成本，适合工业化生产。

Preparation of 6-substituted-2-trifluoromethylphenylpropyl sulfide in a continuous flow microchannel reactor

【技术实现步骤摘要】
连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法
本专利技术属于除草剂中间体制备
，具体涉及一种连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法。
技术介绍
磺酰胺类除草剂是以乙酰乳酸合成酶为靶标的广谱高效除草剂，该类除草剂的母体结构是取代的苯磺酰胺，美国陶农科公司（DowAgroSciences）开发的五氟磺草胺（penoxsulam）即属此类农用除草剂。在现有的五氟磺草胺的合成路线中，6-取代-2-三氟甲基苯磺酰氯是合成五氟磺草胺及其衍生物的关键中间体，而6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚则是制备6-取代-2-三氟甲基苯磺酰氯的关键中间体。目前，现有的6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的制备方法基本上都是以3-三氟甲基苯醚基化合物为原料，先在低温条件下（通常为-80℃～-70℃）与正丁基锂反应得到中间体锂盐，再与二丙基二硫醚反应得到6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚【参见文献1～文献5】。反应路线如下：。对于上述3-三氟甲基苯醚基化合物与正丁基锂的低温反应，由于该反应转化率和本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法，具有以下步骤：/n①控制微通道反应器的反应模块1～反应模块M的反应温度；所述M为8～10的整数；/n②分别配制二异丙胺四氢呋喃溶液和3-三氟甲基苯醚基化合物的四氢呋喃溶液，并分别通过进料泵A和进料泵B打入微通道反应器的反应模块1中，混合均匀；/n③将正丁基锂正己烷溶液通过进料泵C打入微通道反应器的反应模块2中，与上述步骤②混合均匀后的物料在反应模块2至反应模块M-2中反应制备中间体锂盐；/n④将二丙基二硫醚通过进料泵D打入微通道反应器的反应模块M-1中，与上述步骤③反应制得的中间体锂盐在反应模块M-1至反应模块M中反应制备6...

【技术特征摘要】
1.一种连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法，具有以下步骤：
①控制微通道反应器的反应模块1～反应模块M的反应温度；所述M为8～10的整数；
②分别配制二异丙胺四氢呋喃溶液和3-三氟甲基苯醚基化合物的四氢呋喃溶液，并分别通过进料泵A和进料泵B打入微通道反应器的反应模块1中，混合均匀；
③将正丁基锂正己烷溶液通过进料泵C打入微通道反应器的反应模块2中，与上述步骤②混合均匀后的物料在反应模块2至反应模块M-2中反应制备中间体锂盐；
④将二丙基二硫醚通过进料泵D打入微通道反应器的反应模块M-1中，与上述步骤③反应制得的中间体锂盐在反应模块M-1至反应模块M中反应制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚；
⑤将反应后的物料淬灭处理后，经分液、浓缩、酸化、浓缩蒸馏，得到6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚。


2.根据权利要求1所述的连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法，其特征在于：上述步骤①中所述的反应温度为-40℃～-20℃。


3.根据权利要求2所述的连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法，其特征在于：上述步骤①中所述的反应温度为-30℃。


4.根据权利要求1至3之一所述的连续流微通道反应器中制备6-取代-2-三氟甲基苯丙硫醚的方法，其特征在于：上述步骤②中所述进料泵A的进料速度为15～20mL/min；所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：高士光，蔡旭阳，薛欢，徐玉明，吴涛，陶涛，
申请(专利权)人：江苏好收成韦恩农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32