一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种化学复合镀镍‑磷‑石墨烯镀液，该溶液包括硫酸镍、次亚磷酸钠、柠檬酸、乳酸、醋酸钠、第一稳定剂、第二稳定剂、十二烷基苯磺酸钠、石墨烯、蒸馏水、氨水；该溶液上述组分按一定顺序溶入蒸馏水中，搅拌均匀，并调节溶液的pH至4.4‑5.0，得到复合化学镀镍‑磷‑石墨烯镀液。本发明专利技术所制备的化学复合镀镍‑磷‑石墨烯镀液，石墨烯均匀分散在复合镀液中，用于铝合金电镀领域，加工效率明显、镀层结晶细致；而且镀层外观和结合力较好，同时复合镀层硬度高、耐盐雾性能好；镀液制备方法简单、复合镀液稳定、维护方便，使用的络合剂络合能力适中，污水处理能够很好的破络，能够减少生产成本和污水处理成本。

A electroless composite ni-p-graphene plating solution and its preparation and Application

【技术实现步骤摘要】
一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法和应用
本专利技术属于铝合金电镀
，具体是涉及一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法和应用。
技术介绍
铝合金化学镀镍广泛运用于航空和航天等领域，其在金属材料和非金属材料上都可以采用化学镀的方法制备出良好的镀层，以期得到较好的耐蚀性、耐磨性、自润滑性、导电性、装饰性等优良的性能。在环境更加恶劣的条件下，现有镍镀层已不能满足需要，出现了将石墨烯掺杂在镍-磷基镀层中的复合镀层，不仅使得复合镀层具有其它优异的性能，而且还能提高单一镀层所具有的性能。综合国内外用于铝合金的镍-磷-石墨烯复合镀层研究进展来看，现有技术石墨烯与镍磷镀层融合度较差，石墨烯主要分布在镀层表面，未能与镍磷镀层很好的融合，在条件恶劣的环境中，因现有技术镀层结晶较粗，镀层结合力、硬度和盐雾耐性不能满足要求；同时从经济环保型发展方针来考虑，现有技术中使用的络合剂络合能力较强，污水处理时破络较为困难，污水处理成本较高。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液及其制备方法，通过设置双配位剂、双稳定剂和表面活性剂，提高了石墨烯与镍磷镀层融合度，获得了光滑均匀的镍-磷-石墨烯复合镀层，进而使该复合镀层获得较高的硬度和较好耐盐雾性能。本专利技术通过以下技术方案得以实现。一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：所述第一稳定剂为碘酸钾。所述第二稳定剂为稀土铈。一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液的制备方法，按以下步骤进行制备：S1：先将硫酸镍溶解在蒸馏水中，再加入次亚磷酸钠搅拌至完全溶解，再加入醋酸钠搅拌至完全溶解，得到A溶液；S2：将柠檬酸溶解在蒸馏水中，再加入乳酸减半至完全溶解，再加入第一稳定剂和第二稳定剂，得到B溶液；S3：将B溶液加入A溶液搅拌均匀得到C溶液；S4：将石墨烯加入蒸馏水中搅拌，再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行超声波震荡，得到D溶液，采用表面活性剂(化学法)并且加超声波(物理法)进行配置分散液，这样可以让石墨烯更均匀的分散在镀液中，使得复合镀层中的石墨烯更加分散，得到较好的镀液，进而获得较好的镀层；S5：将D溶液加入C溶液搅拌均匀得到E溶液；S6：调节E溶液的pH至4.4-5.0，得到复合化学镀镍-磷-石墨烯镀液。所述步骤S6中pH调节试剂为氨水溶液。所述步骤S6中pH调节至4.6。所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液用于在铝合金零部件表面通过化学电镀形成镍-磷-石墨烯复合镀层，施镀温度为84℃-88℃。所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液用于在铝合金零部件表面通过化学电镀形成镍-磷-石墨烯复合镀层，施镀温度为88℃。本专利技术的有益效果在于：与现有技术相比，本专利技术选用柠檬酸主配位剂，乳酸为辅助配位剂，以第一稳定剂和第二稳定剂为双稳定剂，以十二烷基苯磺酸钠为表面活性剂，可以得到石墨烯均匀分散的复合镀液，在温度范围84℃-88℃内对铝合金进行施镀，所得的镍-磷-石墨烯复合镀层，镀层结晶细致，石墨烯能较好的融合到镍磷镀层中，且分布均匀，加工效率明显；而且镀层外观和结合力较好，同时复合镀层硬度高、耐盐雾性能好。本专利技术镀液制备方法简单、复合镀液稳定、维护方便，使用的络合剂络合能力适中，污水处理能够很好的破络，而且同等厚度条件下，复合镀层性能优于化学镀镍层性能，能够减少生产成本和污水处理成本。附图说明图1是现有技术的化学复合镀镍-磷-石墨烯层的扫描电镜图；图2是本专利技术实施例1的化学复合镀镍-磷-石墨烯层的扫描电镜图；图3是本专利技术实施例2的化学复合镀镍-磷-石墨烯层的扫描电镜图；图4是本专利技术实施例3的化学复合镀镍-磷-石墨烯层的EDS能谱图；图5是图4的化学元素比例；图6是本专利技术实施例3的扫描电镜C元素分布图；图7是本专利技术实施例3的扫描电镜P元素分布图；图8是本专利技术实施例3的扫描电镜Ni元素分布图；图9是本专利技术实施例3的化学复合镀镍-磷-石墨烯层的金相分析图。具体实施方式下面进一步描述本专利技术的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。如图1所示，扫描电镜下500倍照片表明现有技术中化学镀镍药水添加石墨烯所获得的镀层表面存在大量孤立的颗粒，镀层表面疏松，石墨烯与底镀层并未形成很好的融合，导致镀层结合力较差。实施例1一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：所述第一稳定剂为碘酸钾。所述第二稳定剂为稀土铈。一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液的制备方法，按以下步骤进行制备：S1：先将硫酸镍溶解在蒸馏水中，再加入次亚磷酸钠搅拌至完全溶解，再加入醋酸钠搅拌至完全溶解，得到A溶液；S2：将柠檬酸溶解在蒸馏水中，再加入乳酸减半至完全溶解，再加入第一稳定剂和第二稳定剂，得到B溶液；S3：将B溶液加入A溶液搅拌均匀得到C溶液；S4：将石墨烯加入蒸馏水中搅拌，再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行超声波震荡，得到D溶液，采用表面活性剂(化学法)并且加超声波(物理法)进行配置分散液，这样可以让石墨烯更均匀的分散在镀液中，使得复合镀层中的石墨烯更加分散，得到较好的镀液，进而获得较好的镀层；S5：将D溶液加入C溶液搅拌均匀得到E溶液；S6：通过氨水调节E溶液的pH至4.4，得到复合化学镀镍-磷-石墨烯镀液。所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液用于在铝合金零部件表面通过化学电镀形成镍-磷-石墨烯复合镀层，施镀温度为84℃。如图2所示，对实施例1中成分配比、方法和工艺条件所获得的镍-磷-石墨烯复合镀层进行扫描电镜表征，表明本专利技术制备的化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液所获得的镀层表面光滑，镍-磷-石墨烯形成良好的融合，镀层结晶细致，能获得较好的镀层结合力，进而获得硬度高且具有较好盐雾耐性的复合镀层。实施例2一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：所述第一稳定剂为碘酸钾。所述第二稳定剂为稀土铈。一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液的制备方法，按以下步骤进行制备：S1：先将硫酸镍溶解在蒸馏水中，再加入次亚磷酸钠搅拌至完全溶解，再加入醋酸钠搅拌至完全溶解，得到A溶液；S2：将柠檬酸溶解在蒸馏水中，再加入乳酸减半至完全溶解，再加入第一稳定剂和第二稳定剂，得到B溶液；S3：将B溶液加入A溶液搅拌均匀得到C溶液；S4：将石墨烯加入蒸馏水中搅拌，再加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠进行超声波震荡，得到D溶液，采用表面活性剂(化学法)并且加超声波(物理法)进行配置分散液，这样可以让石墨烯更均匀的分散在镀液中，使得复合镀层本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，其特征在于所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，其特征在于所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：





2.如权利要求1所述的一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，其特征在于所述化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，每升镀液其原料组成及含量如下：








3.如权利要求1所述的一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，其特征在于：所述第一稳定剂为碘酸钾。


4.如权利要求1所述的一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液，其特征在于：所述第二稳定剂为稀土铈。


5.一种化学复合镀镍-磷-石墨烯镀液的制备方法，按以下步骤进行制备：
S1：先将硫酸镍溶解在蒸馏水中，再加入次亚磷酸钠搅拌至完全溶解，再加入醋酸钠搅拌至完全溶解，得到A溶液；
S2：将柠檬酸溶解在蒸馏水中，再加入乳酸减半至完全溶解，再加入第一稳定剂和第二稳定剂，得到B溶液；<...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈岳军，孙雪松，王少营，罗华江，
申请(专利权)人：贵州航天电器股份有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52