The invention discloses a fluorescent method for detecting phthalate plasticizer in oil substances, which includes (1) preparing standard curve of phthalate; (2) preparing saponified hydrolysate; (3) preparing fluorescent derivative; (4) detecting and conversion. The invention uses NaOH to saponify the oil completely, hydrolyze the phthalate ester to sodium phthalate, then add petroleum ether to separate the oil and the water solution dissolved with sodium phthalate completely under the action of centrifugation, then neutralize the sodium phthalate to phthalic acid under the action of hydrogen peroxide, and then neutralize the peroxygen (\u2011 o \u2011) with electronic effect The structure is bound to the carboxyl group of phthalic acid, so that the phthalic acid ester which can not produce fluorescence originally exists in oil is separated and produced fluorescence, which makes it possible to use fluorescence detection method. The operation is simple, less reagents are used, the detection conditions are mild and easy to control, the cost is low, and the linear range of working curve is wide.
【技术实现步骤摘要】
油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法
本专利技术属于检测
,具体涉及一种适用于油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测方法。
技术介绍
邻苯二甲酸酯(Phthalateesters,PAEs),一般是由邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的一组酯类化合物,在常温下,除少数是低熔点的固体外,一般为高沸点低挥发性的粘稠液体,无色透明,有特殊气味,难溶于水,易溶于乙醚、甲醇和乙醇等多种有机溶剂,属脂溶性物质。因其在增强可塑性方面的优良表现被被广泛作为塑化剂应用于食品包装材料、医疗用具、化妆品等各种塑料制品的生产中。然而PAEs并非以共价键与塑料基质分子连接,二者仅仅是以氢键或范德华力相连。PAEs在塑料中呈游离态,在接触水、油脂等物质时容易发生迁移,从而对外环境,比如水、土壤和大气造成污染,还会对生物体造成影响。PAEs属于生物内干扰素,毒性虽然不大,但富集力强,长期摄入会影响生物体内激素的正常分泌,给免疫系统、生殖系统和消化系统带来危害,还可能诱发肝癌及造成染色体的数目或结构突变。因为PAEs属脂溶性物质,当用塑料制品来承装油类产品时,塑料中的邻苯二甲酸酯类物质便容易缓慢地释放到油中,最终被食用者摄入体内,逐渐对身体造成损害。现在,欧盟、美国、日本、中国都先后将邻苯二甲酸酯类物质列入优先控制污染物的黑名单,美国有DEHP、BBP、DBP、DOP、DEP、DMP6种,我国有DEP、DMP、DOP3种。国外对于PAEs研究起步较早,国内则相对较晚。目前实验室及工业用于PAEs的检测方法主要有凝胶渗透色谱法、气 ...
【技术保护点】
1.一种油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法,包括如下步骤:/n(1)制备邻苯二甲酸酯标准曲线 分别称取邻苯二甲酸酯标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中,以甘油三酯定容,配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸酯标准溶液,再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取1mL至依次编号的20mL容器中,向所有容器中分别加入10mL10%的NaOH溶液,再将所有容器置于水浴中,90-100℃下恒温搅拌至液体蒸干,使待测样品充分皂化、其所含的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇,然后冷却至室温,再向容器中分别加入10mL去离子水,搅拌,使容器中生成的少量邻苯二甲酸钠充分溶于水中,静置1h,然后从所有容器中分别取3mL下清液置于离心管中,并向离心管中分别加入2mL石油醚,密封离心管进行离心至溶液明显分层,离心结束后从离心管中分别取下清液1mL,分别置于相同编号的比色管中,并向比色管中分别加入1mL30%的过氧化氢溶液,摇匀,将所有比色管一起置于恒温箱中,在35-90℃条件下保温1-2h,然后冷却至室温,用荧光分光光度计对所有比色管中的溶液进行发射光强度的测 ...
【技术特征摘要】
1.一种油类物质中邻苯二甲酸酯类增塑剂的荧光法检测方法,包括如下步骤:
(1)制备邻苯二甲酸酯标准曲线分别称取邻苯二甲酸酯标准品1mg、2mg、3mg、4mg、5mg于5个经过编号的1L容量瓶中,以甘油三酯定容,配置成含量呈梯度分布的一系列邻苯二甲酸酯标准溶液,再从5个1L容量瓶的标准溶液中分别移取1mL至依次编号的20mL容器中,向所有容器中分别加入10mL10%的NaOH溶液,再将所有容器置于水浴中,90-100℃下恒温搅拌至液体蒸干,使待测样品充分皂化、其所含的邻苯二甲酸酯充分水解成邻苯二甲酸钠和醇,然后冷却至室温,再向容器中分别加入10mL去离子水,搅拌,使容器中生成的少量邻苯二甲酸钠充分溶于水中,静置1h,然后从所有容器中分别取3mL下清液置于离心管中,并向离心管中分别加入2mL石油醚,密封离心管进行离心至溶液明显分层,离心结束后从离心管中分别取下清液1mL,分别置于相同编号的比色管中,并向比色管中分别加入1mL30%的过氧化氢溶液,摇匀,将所有比色管一起置于恒温箱中,在35-90℃条件下保温1-2h,然后冷却至室温,...
【专利技术属性】
技术研发人员:殷龙龙,李群,许光映,高忠东,王振,嵇莎莎,张倩茹,尹蓉,胡晓军,
申请(专利权)人:山西省农业科学院农产品加工研究所,
类型:发明
国别省市:山西;14
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