基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系制造技术

本发明专利技术公开了一种基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系，取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µL、pH=10的PB缓冲溶液和待测对硝基苯酚定容至4mL，在45℃条件下反应50min，在激发波长334nm处测定其荧光强度，根据测定荧光强度结合回归方程计算得到待测对硝基苯酚浓度；对硝基苯酚线性浓度范围在1.25‑40µΜ，回归方程为F

Fluorescence analysis system for p-nitrophenol based on gold nanoclusters auncs @ CFP

The invention discloses a fluorescence analysis system for specific response p-nitrophenol based on gold nanoclusters auncs @ CFP. Take 200 \u03bc l Pb buffer solution of gold nanoclusters auncs @ CFP, 500 \u03bc L, pH = 10 and p-nitrophenol to be measured to a constant volume of 4ml, react for 50min at 45 \u2103, measure the fluorescence intensity at the excitation wavelength of 334nm, and calculate according to the fluorescence intensity measurement combined with regression equation The linear concentration range of p-nitrophenol is 1.25-40 \u03bc, and the regression equation is f

【技术实现步骤摘要】
基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系
本专利技术属于用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系的构建
，具体涉及一种基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系。
技术介绍
对硝基苯酚（4-NP）广泛用于农药合成，染料加工，皮革着色，木材防腐，药物合成和炸药等。尽管其应用广泛，但由于其致癌，致基因突变和引起皮肤病，因此该化合物被称为有机物中高度危险的酚类。因此，需要开发高灵敏检测对硝基苯酚有效且简便的分析方法。报道的检测方法，包括高效液相色谱法，紫外-可见分光光度法、毛细管电泳法和荧光方法等，用于测定环境水样中的对硝基苯酚。这些方法大多数相对昂贵，耗时，复杂且需要大量有机溶剂。基于纳米簇的荧光分析法，为检测对硝基苯酚提供了一种新的选择。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种响应快、灵敏度高且选择性好的基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系，该荧光分析体系中金纳米簇的制备方法简单、易于合成且具有优异的荧光性能。1.本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系，其特征在于：取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µL、pH=10的PB缓冲溶液和待测对硝基苯酚定容至4mL，在45℃条件下反应50min，在激发波长334nm处测定其荧光强度，根据测定荧光强度结合回归方程计算得到待测对硝基苯酚浓度；对硝基苯酚线性浓度范围在1.25-40µΜ，回归方程为F0/Fi=0.0258C+1.0003，F0和Fi分别为加入对硝基苯酚前后混合体系的荧光强度，相关系数R2=0.9922，检出限LOD为1.92µΜ，对硝基苯酚浓度为25µM，重复11次测定，相对标准偏差RSD为1.13%；所述金纳米簇AuNCs@CFP的具体制备过程为：取0.5mL、24.28mM的HAuCl4溶液于50mL圆底烧瓶中，再加入8.28mL纯水，边加热边搅拌，待溶液煮沸后加入1.22mL、5mM的头孢哌酮钠，继续反应11h后冷却至室温，使用0.45µm亲水PTFE过滤，最后将合成的金纳米簇AuNCs@CFP保存于4℃冰箱备用。优选的，常见酚类化合物对构建的荧光分析体系基本没有响应，并且常见酚类化合物基本不干扰对硝基苯酚的测定，表明基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系的选择性强且抗干扰能力强，其中常见酚类化合物为2-硝基苯酚、邻氨基苯酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、3-硝基苯酚、双酚A、对乙酰氨基苯酚或苯甲酸中的一种或多种。优选的，所述荧光分析体系用于对过滤后的地表水样进行分析，该地表水样中没有检测到对硝基苯酚，对硝基苯酚的加标回收率在99.10%-102.87%之间，相对标准偏差RSD在0.42%-3.21%之间，这表明构建的荧光分析体系能够成功用于地表水样中对硝基苯酚的选择性测定。本专利技术中金纳米簇AuNCs@CFP的制备方法简单、易于合成，并且金纳米簇AuNCs@CFP的荧光性能优异，对硝基苯酚的线性浓度范围在1.25-40µΜ，相关系数R2=0.9922，相对标准偏差为1.13%，检出限为1.92µΜ，能够成功应用于地表水样中对硝基苯酚的特异性检测。附图说明图1是存放时间对金纳米簇AuNCs@CFP荧光性能的影响。于冰箱中4℃下保存50天，金纳米簇AuNCs@CFP的荧光强度值几乎不发生变化。图2是pH对金纳米簇AuNCs@CFP荧光性能的影响。pH在4-7范围内，金纳米簇AuNCs@CFP的荧光强度几乎不发生变化。继续增加pH值，其荧光强度略有降低。图3是氯化钠浓度对金纳米簇AuNCs@CFP荧光性能的影响。氯化钠浓度在50-300mM范围内，荧光分析体系的荧光强度没有明显变化。图4是曝光时间对金纳米簇AuNCs@CFP荧光性能的影响。紫外灯照射60min后，金纳米簇AuNCs@CFP荧光强度基本没有变化。图5是金纳米簇AuNCs@CFP的激发和发射光谱。金纳米簇AuNCs@CFP的最大激发和发射峰的位置分别在334nm和382nm处。图6是金纳米簇AuNCs@CFP在不同激发波长下的发射光谱。激发波长由319nm增加到349nm，金纳米簇AuNCs@CFP发射峰的位置几乎不发生移动，这表明金纳米簇AuNCs@CFP的粒径小且均一。图7是头孢哌酮钠CFP和金纳米簇AuNCs@CFP的红外谱图。头孢哌酮钠和金纳米簇AuNCs@CFP的红外谱图之间有细微差别，如1658cm-1处吸收峰是由头孢哌酮钠中的-C=O的不对称伸缩振动造成的，由于CFP和Au的相互作用，在金纳米簇AuNCs@CFP红外谱图中发生了蓝移。图8是荧光分析体系测定方法的选择性和抗干扰性能。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例金纳米簇AuNCs@CFP的制备取0.5mLHAuCl4溶液（24.28mM）于圆底烧瓶（50mL）中，加入8.28mL纯水，边加热边搅拌，待溶液煮沸后加入1.22mL（5mM）头孢哌酮钠（CFP），继续反应11h后，冷却至室温，使用0.45µm亲水PTFE过滤，最后将合成的金纳米簇AuNCs@CFP保存于冰箱（4℃）备用。对硝基苯酚的测定方法取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µLPB缓冲溶液（pH=10）和一定量的对硝基苯酚定容至4mL。在45℃条件下反应50min。在激发波长334nm处，测定其荧光强度。对硝基苯酚线性浓度范围在1.25-40µΜ，回归方程为F0/Fi=0.0258C+1.0003，F0和Fi分别为加入对硝基苯酚前后体系的荧光强度，相关系数R2=0.9922，检出限（LOD）为1.92µΜ。对硝基苯酚浓度为25µM，重复11次测定，相对标准偏差（RSD）为1.13%。对硝基苯酚测定方法的选择性和抗干扰性能为了检测基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的对硝基苯酚荧光分析法的选择性和抗干扰性能，考察了测定体系对2-硝基苯酚（2-nitrophenol，2-NP）、邻氨基苯酚（O-aminophenol，2-AP）、对氨基苯酚（P-aminophenol，4-AP）、间氨基苯酚（M-aminophenol，3-AP）、3-硝基苯酚（3-nitrophenol，3-NP）、双酚A（BisphenolA，BPA）、对乙酰氨基苯酚（Paracetamol，APAP）、苯甲酸（benzoicacid，BA）的影响。取200µL金纳米簇AuNCs@CFP和500µLPB缓冲溶液（pH=10），分别加入0.2mL（500µM）上述考察物质，45℃条件下反应50min，测定体系的荧光强度。同时为了本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系，其特征在于：取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µL、pH=10的PB缓冲溶液和待测对硝基苯酚定容至4mL，在45℃条件下反应50min，在激发波长334nm处测定其荧光强度，根据测定荧光强度结合回归方程计算得到待测对硝基苯酚浓度；对硝基苯酚线性浓度范围在1.25-40µΜ，回归方程为F

【技术特征摘要】
1.基于金纳米簇AuNCs@CFP构建的用于特异性响应对硝基苯酚的荧光分析体系，其特征在于：取200µL金纳米簇AuNCs@CFP、500µL、pH=10的PB缓冲溶液和待测对硝基苯酚定容至4mL，在45℃条件下反应50min，在激发波长334nm处测定其荧光强度，根据测定荧光强度结合回归方程计算得到待测对硝基苯酚浓度；对硝基苯酚线性浓度范围在1.25-40µΜ，回归方程为F0/Fi=0.0258C+1.0003，F0和Fi分别为加入对硝基苯酚前后混合体系的荧光强度，相关系数R2=0.9922，检出限LOD为1.92µΜ，对硝基苯酚浓度为25µM，重复11次测定，相对标准偏差RSD为1.13%；
所述金纳米簇AuNCs@CFP的具体制备过程为：取0.5mL、24.28mM的HAuCl4溶液于50mL圆底烧瓶中，再加入8.28mL纯水，边加热边搅拌，待溶液煮沸后加入1.22mL、5mM的头孢哌酮钠，继续反应11h后冷却至室温，使用0.45µm亲水PTFE过滤，最后将合成的金纳米簇...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治科，张楠，赵书南，叶存玲，范顺利，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41