A fast and efficient method for the detection of trace p-phenylenediamine is described. Specifically, the cotton cellulose is dissolved to prepare regenerated cellulose membrane, the hydroxyl group on regenerated cellulose membrane is selectively oxidized to aldehyde group by sodium periodate, and then through two-step Schiff base reaction, the solid-phase fluorescence detection membranes of various systems emitting yellow fluorescence are prepared, which are used for the qualitative analysis and quantitative detection of p-phenylenediamine Ming has the advantages of simplicity, high sensitivity and good selectivity.
【技术实现步骤摘要】
一种快速高效检测痕量对苯二胺的方法
本专利技术涉及对苯二胺的分析检测方法,具体涉及采用固相表面荧光光谱法检测痕量对苯二胺的方法。
技术介绍
对苯二胺是一种重要的有机化工原料,广泛用于生产染料、颜料、染发剂、橡胶防老剂等。它可以通过吸入、食入或皮肤渗入人体,对肝脏、血液系统、神经系统等造成严重损伤,还具有潜在的致癌、致突变等作用,是一种重要的环境污染物。目前,检测对苯二胺的方法主要有紫外-可见分光光度法、气相色谱法(GC)、高相液相色谱法、液相色谱-质谱联用法(GC-MS)、电泳法等。这些方法有的灵敏度较低,有的仪器昂贵,有的预处理复杂、操作繁琐。中国专利文献有如下公开。文献一:“一种高选择性检测水溶液中对苯二胺的方法”(申请号201510464161.0)利用聚集荧光增强机理,采用液相荧光光谱法对水溶液中的对苯二胺进行检测、文献一存在的缺点:第一,现有技术对对苯二胺的检测仍采用传统的液相荧光分析法,检测限较高。从现有技术公布的荧光发射图谱来看,0.5mg/L的对苯二胺荧光发射强度仅800左右;而本专利技术同样浓度下荧光强度达到5700,灵敏度大幅提高,检测限达到7.5μg/L。第二,现有技术的检测原理是利用水杨醛与对苯二胺合成双水杨醛缩对苯二胺希夫碱,后者具有聚集荧光增强现象。在我们的专利中,对苯二胺的一个胺基与二醛纤维素膜的醛基发生席夫碱反应富集到膜表面,之后另一个胺基与水杨醛发生反应制得发生黄色荧光的透明纤维素膜。同时,纤维素膜对分子链的振动和旋转起到限制作用,使得非辐射通道受阻, ...
【技术保护点】
1.一种快速高效检测痕量对苯二胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)将棉纤维素溶解,制备再生纤维素凝胶膜;/n(2)利用高碘酸盐作为氧化剂对(1)得到的再生纤维素凝胶膜进行选择性氧化,制备二醛纤维素凝胶膜;/n(3)将二醛纤维凝胶膜浸入不同标定浓度的对苯二胺溶液中反应,得到不同体系的富集对苯二胺的纤维素凝胶膜;/n(4)将不同体系的富集对苯二胺的纤维素凝胶膜分别浸入水杨醛溶液中反应,烘干,得到发射黄色荧光的各体系固相荧光检测膜;/n(5)在365nm紫外灯照射下,各体系固相荧光检测膜发射黄色荧光用于对苯二胺的定性分析;/n(6)测试各体系在370nm激发波长的荧光光谱,以对苯二胺浓度为横坐标,以发射波长545nm下不同对苯二胺浓度对应体系所得固相荧光检测膜的荧光强度为纵坐标,构建线性曲线,定量检测待测对苯二胺的浓度。/n
【技术特征摘要】
1.一种快速高效检测痕量对苯二胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将棉纤维素溶解,制备再生纤维素凝胶膜;
(2)利用高碘酸盐作为氧化剂对(1)得到的再生纤维素凝胶膜进行选择性氧化,制备二醛纤维素凝胶膜;
(3)将二醛纤维凝胶膜浸入不同标定浓度的对苯二胺溶液中反应,得到不同体系的富集对苯二胺的纤维素凝胶膜;
(4)将不同体系的富集对苯二胺的纤维素凝胶膜分别浸入水杨醛溶液中反应,烘干,得到发射黄色荧光的各体系固相荧光检测膜;
(5)在365nm紫外灯照射下,各体系固相荧光检测膜发射黄色荧光用于对苯二胺的定性分析;
(6)测试各体系在370nm激发波长的荧光光谱,以对苯二胺浓度为横坐标,以发射波长545nm下不同对苯二胺浓度对应体系所得固相荧光检测膜的荧光强度为纵坐标,构建线性曲线,定量检测待测对苯二胺的浓度。
2.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张胜利,刘伯芳,张思略,胡代燕,周祚万,裴彥博,
申请(专利权)人:西南交通大学,
类型:发明
国别省市:四川;51
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