基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4‑二硝基酚的方法，属于荧光分析技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：取0.40mL铜纳米簇CuNCs@CFZ和0.40mL、pH=3的BR缓冲溶液，加入待测2,4‑二硝基酚，定容至4.00mL，于室温下反应35min，在激发波长330nm处测定混合体系的荧光强度，再根据测定的荧光强度并结合线性方程计算得到待测2,4‑二硝基酚的浓度。本发明专利技术的测定方法中2,4‑二硝基酚的线性浓度范围在0.4‑17.5μg/mL，相关系数R

Selective determination of 2,4-dinitrophenol by fluorescence analysis system based on copper nanoclusters

The invention discloses a method for selective determination of 2,4 \u2011 dinitrophenol by a fluorescence analysis system based on copper nanoclusters, which belongs to the technical field of fluorescence analysis. The technical scheme of the invention is as follows: take 0.40ml copper nanoclusters cuncs @ CFZ and 0.40ml br buffer solution with pH = 3, add 2,4 \u2011 dinitrophenol to be measured, fix the volume to 4.00ml, react at room temperature for 35min, measure the fluorescence intensity of the mixed system at the excitation wavelength of 330nm, and then calculate the concentration of 2,4 \u2011 dinitrophenol to be measured according to the measured fluorescence intensity and the linear equation. The linear concentration range of 2,4-dinitrophenol in the determination method of the invention is 0.4-17.5 \u03bc g / ml, and the correlation coefficient r

【技术实现步骤摘要】
基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法
本专利技术属于荧光分析
，具体涉及一种基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法。
技术介绍
金属纳米团簇（MNCs）是由几个到大约一百个原子组成，它的直径通常低于2nm，其核心簇金属原子主要是金、银、铜、铂，是一种新型发光纳米材料。当纳米簇尺寸小于金属的费米波长时，连续的能级分裂成离散的能级，导致其与纳米颗粒相比有着不同的光学、电学和化学性质。常见的金属纳米簇是金纳米簇（AuNCs）和银纳米簇（AgNCs），铜纳米簇（CuNCs）与其相比，同样具有良好的光学性质，且制备CuNCs的前驱体相对丰富，便宜且易于获得，因此具有很大的开发应用价值。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题是提供了一种响应选择性好且灵敏度高的基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法，其中利用头孢哌酮钠（CFZ）作为保护剂，抗坏血酸（AA）作为还原剂，合成铜纳米簇（CuNCs@CFZ），该铜纳米簇具有优异的荧光性能能够用于选择性测定2,4-二硝基酚（2,4-DNP）。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法，其特征在于具体步骤为：取0.40mL铜纳米簇CuNCs@CFZ和0.40mL、pH=3的BR缓冲溶液，加入待测2,4-二硝基酚，定容至4.00mL，于室温下反应35min，在激发波长330nm处测定混合体系的荧光强度，再根据测定的荧光强度并结合线性方程计算得到待测2,4-二硝基酚的浓度；2,4-二硝基酚线性浓度范围在0.4-17.5μg/mL，线性方程为(F0-F)/F=0.25253C2,4-DNP-0.2305，F0、F分别是测定体系加入2,4-二硝基酚前后的荧光强度，相关系数R2=0.9923，检出限为0.276μg/mL，2,4-二硝基酚浓度为7.5μg/mL，重复测定12次，相对标准偏差RSD为1.15%；所述铜纳米簇CuNCs@CFZ的具体制备过程为：取1mL、10mMCuCl2溶液于夹套烧杯中，在剧烈搅拌下加入4.00mL、5mM头孢哌酮钠溶液和3.50mL超纯水，在80℃条件下避光反应1h后加入1.50mL、0.1M的抗坏血酸溶液，于80℃继续反应4h，然后将反应液通过PTFE膜过滤，再经透析膜进一步纯化，制得的铜纳米簇CuNCs@CFZ于4℃避光保存备用。优选的，所述铜纳米簇CuNCs@CFZ能够在酚类或类似物的存在下特异性响应水溶液中的2,4-二硝基酚，其中酚类或类似物为2-硝基酚、3-硝基酚、4-硝基酚、对氨基苯酚、间氨基苯酚、对乙酰氨基酚、邻氨基苯酚、邻苯二酚或/和苯甲酸。本专利技术的测定方法中2,4-二硝基酚的线性浓度范围在0.4-17.5μg/mL，相关系数R2=0.9923，相对标准偏差为1.15%，检测限为0.276μg/mL，本专利技术构建的基于铜纳米簇的荧光分析法能够成功应用于地表水样中2,4-二硝基酚的选择性检测。附图说明图1是pH对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。图2是离子强度对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。图3是曝光时间对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。图4是保存时间对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。图5是CuNCs@CFZ的激发和发射光谱。图6是CuNCs@CFZ、CFZ和CuCl2的紫外可见吸收光谱。图7是测定方法的选择性和抗干扰性能。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例CuNCs@CFZ的制备取1mL、10mMCuCl2溶液于夹套烧杯中，在剧烈搅拌下加入4.00mL、5mM的头孢哌酮钠（CFZ）溶液和3.50mL超纯水，于80℃条件下避光反应1h后加入1.50mL、0.1M的抗坏血酸（AA）溶液，继续反应4h，将反应而已通过PTFE膜过滤，再经透析膜（MWCO:1kDa）进一步纯化，制得的铜纳米簇CuNCs@CFZ于4℃避光保存备用。CuNCs@CFZ的荧光性能与表征图1是pH对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。在强酸性条件下荧光强度变化不大。图2是离子强度对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。以体系中加入考察离子强度的影响。当氯化钠浓度增加到300M，CuNCs@CFZ的荧光强度也基本保持不变。图3是曝光时间对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。在紫外灯照射10min、30min、60min和90min，分别测定其荧光强度。随着曝光时间的增长，CuNCs@CFZ溶液的荧光强度逐渐增大，增大为初始值的113.23%。说明CuNCs@CFZ的荧光强度受光照影响，应该避光保存。图4是保存时间对CuNCs@CFZ荧光性能的影响。在4℃下避光保存1个月，CuNCs@CFZ荧光强度的变化范围在98.1%-102.3%之间。这表明CuNCs@CFZ具有良好的稳定性，可以长期保存。图5是CuNCs@CFZ的激发和发射光谱。CuNCs@CFZ的最大激发峰和发射峰分别在330nm和401nm处，CuNCs@CFZ溶液在可见光下为淡黄色透明溶液，在紫外光的照射下显淡蓝绿色荧光。图6是CuNCs@CFZ、CFZ和CuCl2的紫外可见吸收光谱。CuNCs@CFZ的吸收峰和CuCl2、CFZ都不相同，证明成功制备了CuNCs@CFZ。2,4-二硝基酚的测定方法取0.40mLCuNCs@CFZ和0.40mLBR缓冲溶液（pH=3），加入一定量的2,4-二硝基酚，定容至4.00mL，于室温下反应35min，在激发波长330nm处测定混合体系的荧光强度。2,4-二硝基酚线性浓度范围在0.4-17.5μg/mL，线性方程为(F0-F)/F=0.25253C2,4-DNP-0.2305（C2,4-DNP是2,4-DNP浓度，单位：μg/mL），相关系数R2=0.9923，检出限为0.276μg/mL，2,4-二硝基酚浓度为7.5μg/mL，重复测定12次，相对标准偏差（RSD）为1.15%。测定方法的选择性和抗干扰性能取0.40mLCuNCs@CFZ和0.40mLBR缓冲溶液（pH=3），分别加入2-硝基酚（2-NP）、3-硝基酚（3-NP）、4-硝基酚（4-NP）、邻氨基苯酚（OAP）、间氨基苯酚（MAP）、对氨基苯酚（PAP）、对乙酰氨基酚（APAP）、邻苯二酚（CC）、苯甲酸（BA）等酚类或类似物，浓度为7.5μg/mL，定容至4.00mL。于室温下反应35min，在激发波长330nm处测定混合体系的荧光强度，考察测定方法的选择性。考察干扰性能时，2,4-二硝基酚（2,4-DNP）和其它酚类或类似物的浓度均为7.5μg/mL，结果见图7。由图7可知，本专利技术构建的基于铜纳米簇的荧光分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法，其特征在于具体步骤为：/n取0.40mL铜纳米簇CuNCs@CFZ和0.40mL、pH=3的BR缓冲溶液，加入待测2,4-二硝基酚，定容至4.00mL，于室温下反应35min，在激发波长330nm处测定混合体系的荧光强度，再根据测定的荧光强度并结合线性方程计算得到待测2,4-二硝基酚的浓度；2,4-二硝基酚线性浓度范围在0.4 -17.5μg/mL，线性方程为(F

【技术特征摘要】
1.基于铜纳米簇的荧光分析体系选择性测定2,4-二硝基酚的方法，其特征在于具体步骤为：
取0.40mL铜纳米簇CuNCs@CFZ和0.40mL、pH=3的BR缓冲溶液，加入待测2,4-二硝基酚，定容至4.00mL，于室温下反应35min，在激发波长330nm处测定混合体系的荧光强度，再根据测定的荧光强度并结合线性方程计算得到待测2,4-二硝基酚的浓度；2,4-二硝基酚线性浓度范围在0.4-17.5μg/mL，线性方程为(F0-F)/F=0.25253C2,4-DNP-0.2305，F0、F分别是测定体系加入2,4-二硝基酚前后的荧光强度，相关系数R2=0.9923，检出限为0.276μg/mL，2,4-二硝基酚浓度为7.5μg/mL，重复测定12次，相对标准偏差RSD为1.15%；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：王治科，张柏爽，边晓赢，叶存玲，王全坤，范顺利，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南;41