降低聚砜类树脂聚合物材料中环状二聚体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种降低聚砜类树脂聚合物材料中环状二聚体的制备方法。该制备方法以4，4'‑二氯二苯砜、聚合单体和碳酸钾为原料，以二甲基乙酰胺为有机溶剂，以甲苯或二甲苯为除水剂；反应开始时先将聚合单体、碳酸钾、有机溶剂、除水剂按照反应用量全部加入反应釜中，同时加入反应用量一半的二甲基乙酰胺，不加4，4'‑二氯二苯砜或者加入反应用量一半的4，4'‑二氯二苯砜，140℃±5℃条件下分水8小时，蒸走Tol，升温至180℃±5℃后，将剩余反应用量的4，4'‑二氯二苯砜溶于另一半反应用量的二甲基乙酰胺中，滴加到反应釜中，0.5‑1小时内加完，保持180℃±5℃聚合4小时。本发明专利技术能有效降低聚砜产品中环状二聚体的含量。

The preparation method of reducing the cyclodimer in polysulfone resin polymer materials

The invention provides a preparation method for reducing the ring dimer in polysulfone resin polymer materials. In the preparation method, 4,4 '- dichlorodiphenylsulfone, polymerized monomer and potassium carbonate are used as raw materials, dimethylacetamide is used as organic solvent, toluene or xylene is used as dehydrating agent; at the beginning of the reaction, polymerized monomer, potassium carbonate, organic solvent and dehydrating agent are all added into the reactor according to the reaction dosage, and half of the reaction dosage of dimethylacetamide is added at the same time, without 4,4' - dichloro Diphenylsulfone or 4,4 \u2011 dichlorodiphenylsulfone half of the reaction amount is added, water is divided for 8 hours at 140 \u2103\u00b1 5 \u2103, tol is evaporated, the temperature is raised to 180 \u2103\u00b1 5 \u2103, the remaining 4,4 \u2011 dichlorodiphenylsulfone is dissolved in the other half of the reaction amount of dimethylacetamide, dripped into the reactor, added within 0.5 \u2011 1 hour, kept at 180 \u2103\u00b1 5 \u2103 for 4 hours. The invention can effectively reduce the content of cyclodimer in polysulfone products.

【技术实现步骤摘要】
降低聚砜类树脂聚合物材料中环状二聚体的制备方法
：本专利技术涉及一种降低聚砜类树脂聚合物材料中环状二聚体的制备方法，属于高分子材料

技术介绍
：聚砜是高分子聚合物，是一种无定形、热塑性树脂。目前工业化聚砜类树脂主要包括双酚A型聚砜(PSU/PSF)、聚醚砜(PES/PESU)、聚苯砜/聚芳砜/聚亚苯基砜(PPSU)。其特性是：力学性能优异、刚性大、耐磨、高强度等，由于其良好的特性，聚砜已被广泛应用于医疗器械、航天航空、电子等高端领域材料。目前聚砜类高分子材料最先进生产工艺是一步合成法。一步合成法：主要原料4，4'-二氯二苯砜、聚合单体、碳酸钾或碳酸氢钾，在溶剂中聚合，常用溶剂有二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等，可选择甲苯、二甲苯等作为脱水剂。聚合结束后用水、乙醇或甲醇作为沉淀剂，在沉淀剂中聚砜从聚合物溶液中分离出来。分离出来的聚砜经纯化、干燥、造粒和包装。然而这种一步法合成得到的聚砜材料中含有很大比例约(0.5wt％)的环状二聚体副产物，对聚砜材料的产品质量产生不利影响。这种环本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种降低聚砜类树脂聚合物材料中环状二聚体的制备方法，其特征是：该制备方法以4，4'-二氯二苯砜、聚合单体和碳酸钾为原料，以二甲基乙酰胺为有机溶剂，以甲苯或二甲苯为除水剂；反应开始时先将聚合单体、碳酸钾、有机溶剂、除水剂按照反应用量全部加入反应釜中，同时加入反应用量一半的二甲基乙酰胺，不加4，4'-二氯二苯砜或者加入反应用量一半的4，4'-二氯二苯砜，140℃±5℃条件下分水8小时，蒸走Tol，升温至180℃±5℃后，将剩余反应用量的4，4'-二氯二苯砜溶于另一半反应用量的二甲基乙酰胺中，滴加到反应釜中，0.5-1小时内加完，保持180℃±5℃聚合4小时。/n

【技术特征摘要】
1.一种降低聚砜类树脂聚合物材料中环状二聚体的制备方法，其特征是：该制备方法以4，4'-二氯二苯砜、聚合单体和碳酸钾为原料，以二甲基乙酰胺为有机溶剂，以甲苯或二甲苯为除水剂；反应开始时先将聚合单体、碳酸钾、有机溶剂、除水剂按照反应用量全部加入反应釜中，同时加入反应用量一半的二甲基乙酰胺，不加4，4'-二氯二苯砜或者加入反应用量一半的4，4'-二氯二苯砜，140℃±5℃条件下分水8小时，蒸走Tol，升温至180℃±5℃后，将剩余反应用量的4，4'-二氯二苯砜溶于另一半反应用量的二甲基乙酰胺中，滴加到反应釜中，0.5-1小时内加完，保持180℃±5℃聚合4小时。


2.根据权利要求1所述的降低聚砜类树脂聚合物...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建民，于冉，张奇，张东宝，
申请(专利权)人：南京清研高分子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32