一种耐热型LCP薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种耐热型LCP薄膜及其制备方法，该耐热型LCP薄膜由以下原料制备而成：聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基苯甲酸，[4‑(烯丙氧基)苯甲酰基]‑4‑甲氧基苯基单体。本发明专利技术实施例制备的耐热型LCP薄膜具有较好的综合性能，耐热性能好。因此，能够满足电子器件、精密器械零件、医疗器械等需要热稳定性薄膜的领域，实用性高。

【技术实现步骤摘要】
一种耐热型LCP薄膜及其制备方法
本专利技术涉及薄膜领域，尤其是涉及一种耐热型LCP薄膜及其制备方法。
技术介绍
目前，LCP(液晶聚合物)的合成主要是缩聚反应，合成的LCP(液晶聚合物)主要有：主链型的聚酰胺类、聚酯类、聚醚类、聚噻唑类聚咪唑类等；侧链型的有聚异氰酸酯类、聚偶氮类、聚二甲基硅氧烷类、聚丙烯(PP)酸酯类等。此外还有一些特殊机构的高分子液晶等。本申请LCP(液晶聚合物)与其他有机高分子材料相比，具有突出的耐热性能。在特开平10-157010记载有，当叠层体薄膜的热膨胀系数大于表面安装部件的热膨胀系数时，通过在从低于薄膜熔点140℃的温度至熔点的温度范围进行热处理，使薄膜的热膨胀系数最大限度降低到18×10-6cm/cm/℃，并且，当叠层体薄膜的热膨胀系数小于表面安装部件的热膨胀系数时，通过在从薄膜熔点至高于熔点20℃的温度范围进行热处理，提高薄膜的热膨胀系数。还有，在US5,529,740中公开有在把热塑性液晶聚合物薄膜接触到支撑体的状态，将热塑性液晶聚合物薄膜加热到其熔点以上温度使其熔融，并冷却固化熔融聚合物来获得的薄膜的各种物性，且记载有通过进行上述熔融后固化的处理，提高薄膜的热膨胀系数的内容。上述方法都是通过对薄膜进行处理，进而提高薄膜的热膨胀系数，得到耐热型薄膜，但上述方法仅能在一定程度上提高薄膜的耐热型，并不能满足使用过程中对LCP高耐热性的要求，需要从使用材料上加以改进。
技术实现思路
针对上述内容，为解决上述问题提供一种耐热型LCP薄膜及其制备方法，上述耐热型LCP薄膜由以下原料制备而成：聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基苯甲酸，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体。上述LCP薄膜由以下原料按重量份制备而成：聚甲基硅氧烷50-60份，聚偏二氟乙烯膜40-50份，丙烯氧基苯甲酸20-30份，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体10-20份。丙烯氧基苯甲酸的制备方法如下：将对羟基苯甲酸30g溶于60ml甲醇中，再缓慢滴加到含氢氧化钾40g的100ml甲醇中，得到的混合物在室温下搅拌2h，向混合物中加入30g的3-氯-1-丙烯，在搅拌下回流6h，用旋转蒸发器除去溶剂和未反应的3-氯-1-丙烯，生成的固体产品将其溶于蒸馏水中，用乙醚洗涤3次，并用盐酸进行中和，引起产物沉淀，通过抽滤回收粗酸，并通过2-丙醇重结晶两次进行纯化，将纯化的丙烯氧基苯甲酸在室温下真空干燥得到最终产物。[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体的制备方法如下：将10g的4-(烯丙氧基)苯甲酸加入500ml亚硫酰氯中，搅拌2h直至反应物完全溶解，使用旋转蒸发仪除去过量的亚硫酰氯，得到液体酰氯后，将所得溶液滴加到含有8g4-甲氧基苯酚的100ml二氯甲烷中，在室温下搅拌5h，将使用旋转蒸发仪除去溶剂后获得的固体产物溶于乙酸乙酯，并用NaOH水溶液洗涤几次，通过使用旋转蒸发仪除去溶剂，获得的粗产物通过乙醇重结晶两次进行纯化，最终得到的[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体在室温真空环境下干燥。上述LCP薄膜由以下原料按重量份制备而成：聚甲基硅氧烷55份，聚偏二氟乙烯膜45份，丙烯氧基苯甲酸25份，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体15份。上述耐热型LCP薄膜的制备方法，包括以下步骤：S1：使用前，将对应重量份的聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基苯甲酸，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体在空气中70-80℃的温度下干燥5-7小时；S2：然后将上述物料混合，加入到挤出机中，挤出机由螺杆、加热的螺筒组成，螺杆由电动机带着转动，按效能分为进料段、熔化段、匀化段，混合后的物料在进料段被逐渐压紧，混合的物料中夹带的空气从进料口排出，进入熔化段逐渐融化成熔融态，在均化段以17-19kg/小时吐出量挤出熔融态混合物；为除去熔融态混合物中的杂质，与挤出机串联有过滤器；过滤器由过滤芯、机筒、加热器组成；滤芯主要由：法兰、芯柱、过滤片、金属架等组成；S3：物料从过滤器出来后，经过熔融管路进入模头，再经过流道，最后从模缝流出，形成厚片膜，在模缝周围有多个差动螺栓，用于对模缝的尺寸进行初调；模头为模唇加热式自动调节模头，在生产时可通过在线测厚仪测量铸片厚度，测出的厚度数据经过计算处理后生成控制信号反馈给模唇加热器调节加热功率；由模头均匀分配后的熔体流延到铸片辊上，在铸片辊上迅速冷却，形成铸片；铸片在经过测厚仪测量厚度后，进入纵拉系统和横拉系统，在纵拉伸倍数2-4倍、横拉伸倍数5-8倍的条件下用吹塑法制得薄膜。其中，干燥温度为75℃，干燥时间为6小时，吐出量为18kg/小时，横拉伸倍数为6倍、纵拉伸倍数为3倍。本专利技术的有益效果为：由本专利技术制造的耐热型液晶聚合物薄膜优选聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基苯甲酸，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体，各组分协同作用，制得的薄膜兼顾了机械性能和热性能，能够满足电子器件、精密器械零件、医疗器械等需要热稳定性薄膜的领域，实用性高。附图说明被包括来提供对所公开主题的进一步认识的附图，将被并入此说明书并构成该说明书的一部分。附图也阐明了所公开主题的实现，以及连同详细描述一起用于解释所公开主题的实现原则。没有尝试对所公开主题的基本理解及其多种实践方式展示超过需要的结构细节。图1为耐热型LCP薄膜的制备工艺图；具体实施方式本专利技术的优点、特征以及达成所述目的的方法通过附图及后续的详细说明将会明确。实施例1：LCP薄膜的制备原料组成(重量份)：聚甲基硅氧烷50份，聚偏二氟乙烯膜40份，丙烯氧基苯甲酸20份，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体10份。丙烯氧基苯甲酸的制备方法如下：将对羟基苯甲酸30g溶于60ml甲醇中，再缓慢滴加到含氢氧化钾40g的100ml甲醇中，得到的混合物在室温下搅拌2h，向混合物中加入30g的3-氯-1-丙烯，在搅拌下回流6h，用旋转蒸发器除去溶剂和未反应的3-氯-1-丙烯，生成的固体产品将其溶于蒸馏水中，用乙醚洗涤3次，并用盐酸进行中和，引起产物沉淀，通过抽滤回收粗酸，并通过2-丙醇重结晶两次进行纯化，将纯化的丙烯氧基苯甲酸在室温下真空干燥得到最终产物。[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体的制备方法如下：将10g的4-(烯丙氧基)苯甲酸加入500ml亚硫酰氯中，搅拌2h直至反应物完全溶解，使用旋转蒸发仪除去过量的亚硫酰氯，得到液体酰氯后，将所得溶液滴加到含有8g4-甲氧基苯酚的100ml二氯甲烷中，在室温下搅拌5h，将使用旋转蒸发仪除去溶剂后获得的固体产物溶于乙酸乙酯，并用NaOH水溶液洗涤几次，通过使用旋转蒸发仪除去溶剂，获得的粗产物通过乙醇重结晶两次进行纯化，最终得到的[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体在室温真空环境下干燥。LCP薄膜由以下方法制备：S1：使用前，将对应重量份的聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种耐热型LCP薄膜，其特征在于，所述LCP薄膜由以下原料制备而成：聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基苯甲酸，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体。/n

【技术特征摘要】
1.一种耐热型LCP薄膜，其特征在于，所述LCP薄膜由以下原料制备而成：聚甲基硅氧烷，聚偏二氟乙烯膜，丙烯氧基苯甲酸，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体。


2.根据权利要求1所述的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：聚甲基硅氧烷50-60份，聚偏二氟乙烯膜40-50份，丙烯氧基苯甲酸20-30份，[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体10-20份。


3.根据权利要求1所述的LCP薄膜，其特征在于，所述丙烯氧基苯甲酸的制备方法如下：将对羟基苯甲酸30g溶于60ml甲醇中，再缓慢滴加到含氢氧化钾40g的100ml甲醇中，得到的混合物在室温下搅拌2h，向混合物中加入30g的3-氯-1-丙烯，在搅拌下回流6h，用旋转蒸发器除去溶剂和未反应的3-氯-1-丙烯，生成的固体产品将其溶于蒸馏水中，用乙醚洗涤3次，并用盐酸进行中和，引起产物沉淀，通过抽滤回收粗酸，并通过2-丙醇重结晶两次进行纯化，将纯化的丙烯氧基苯甲酸在室温下真空干燥得到最终产物。


4.根据权利要求1所述的LCP薄膜，其特征在于，所述[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体的制备方法如下：将10g的4-(烯丙氧基)苯甲酸加入500ml亚硫酰氯中，搅拌2h直至反应物完全溶解，使用旋转蒸发仪除去过量的亚硫酰氯，得到液体酰氯后，将所得溶液滴加到含有8g4-甲氧基苯酚的100ml二氯甲烷中，在室温下搅拌5h，将使用旋转蒸发仪除去溶剂后获得的固体产物溶于乙酸乙酯，并用NaOH水溶液洗涤几次，通过使用旋转蒸发仪除去溶剂，获得的粗产物通过乙醇重结晶两次进行纯化，最终得到的[4-(烯丙氧基)苯甲酰基]-4-甲氧基苯基单体在室温真空环境下干燥。


5.根据权利要求1所述的LCP薄膜，其特征在于，由以下原料按重量份制备而成：聚甲基硅氧烷55份，聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：张东宝，张奇，
申请(专利权)人：南京清研高分子新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32