一种具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法，在可牺牲性基底上采用离子束溅射技术进行二氧化硅基底的重建，然后在新建的二氧化硅基底表面沉积薄膜材料，获得相应的光学功能，最后通过水浸泡溶解的方法除去原始的可牺牲性基底，获得高阈值薄膜。本发明专利技术采用了一种重建基底的方法，避免了常规的基底对薄膜阈值的不利影响，有利于提高薄膜的抗激光损伤能力；同时，由于本发明专利技术中的最终的二氧化硅基底是重建在一种容易去除的可牺牲性基底上面，可以非常方便的将原始基底除去，而不影响最终获得的薄膜的质量及性能。该方法解决了常规的激光薄膜无法克服基底主导损伤的局限性，提高了薄膜的激光损伤阈值。

A preparation method of laser film with high laser damage threshold

The invention discloses a preparation method of laser film with high laser damage threshold. On the sacrificial substrate, the ion beam sputtering technology is used to reconstruct the silicon dioxide substrate, and then the film material is deposited on the surface of the new silicon dioxide substrate to obtain the corresponding optical function. Finally, the original sacrificial substrate is removed by the method of water immersion and dissolution to obtain the high threshold Value film. The invention adopts a method of reconstructing substrate, which avoids the adverse effect of conventional substrate on the threshold value of the film, and is conducive to improving the anti laser damage ability of the film; at the same time, because the final silica substrate in the invention is reconstructed on a sacrificial substrate which is easy to be removed, it is very convenient to remove the original substrate without affecting the final obtained film Quality and performance. This method solves the limitation that the conventional laser film can not overcome the dominant damage of the substrate, and improves the laser damage threshold of the film.

【技术实现步骤摘要】
一种具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法
本专利技术属于光学薄膜的制备方法，具体涉及一种通过重建基底从而获得具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法。
技术介绍
随着激光器向高功率和高能量方向的快速发展，其系统内部的光学薄膜元件由于抗激光损伤能力通常较低，容易发生损伤和破坏，成为了当前大功率激光系统研发的最主要的制约因素。因此，如果能够找到一种获得高损伤阈值特性的激光薄膜的制备方法，在大型激光器的相关研究中将有着重要的应用价值。当前的光学薄膜制备过程，通常是选用特性的基底，例如BK7玻璃或石英，然后在这些基底表面采用不同的制备方法镀制具有特定膜系结构的薄膜。通过改进镀制方法以及后处理技术及工艺，可以在一定程度上提高薄膜的激光损伤阈值。有趣的是，相比于普通的单层膜以及增透膜等膜系，高反膜往往可以获得更高的激光损伤阈值。其原因在于，高反膜使得光束发生反射，绝大部分能量都不需要穿透基底，这也同时表明了基底对薄膜的激光损伤阈值起主导作用。这种基底诱发的激光损伤主要原因在于：（1）基底的后续加工可能会产生表面及内部缺陷；（2）基底在运输过程中导致的一些表面的损伤；（3）镀膜前对基底表面的清洁等工作，产生划痕等破坏或引入微量杂质。上述这些损伤、缺陷和杂质将会使得基底与薄膜界面成为纳秒激光诱导损伤最容易发生的部位，从而极大的降低了薄膜的激光损伤阈值。因此，如果能够尝试重新构建基底，并在该新建的基底上直接镀制薄膜，那么就有可能获得具有极高激光损伤阈值的薄膜。迄今为止，采用重建基底并制备高激光损伤阈值的薄膜的研究尚未有报道。<br>
技术实现思路
本专利技术的目的是，克服现有技术存在的缺陷，提供了一种具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法，通过重建基底获得具有高激光损伤阈值的薄膜，该专利技术直接在新制备的基底上进行激光薄膜的镀制，避免了各种基底运输及处理技术所引入的缺陷或杂质，使得整个光学薄膜器件内部潜在的激光诱导损伤点大量减少，因而提高了薄膜的抗激光损伤特性。本专利技术的具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法，其步骤为：步骤1、采用高纯气体对可牺牲性基底吹1～10min，去除该可牺牲性基底表面的杂质。步骤2、在上述的可牺牲性基底上采用离子束溅射技术镀制SiO2；本底真空度为9×10-5～8×10-4Pa，烘烤温度为50～250℃，充氧压为1×10-2～1×10-1Pa，溅射源的氩气流量为1～100mL/min，射频中和器的氩气流量为0.1～50mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.1～5，溅射前先对Si靶进行清洗，然后开始镀制厚度为1～5000µm的SiO2，该SiO2作为基底。步骤3、将镀制后的SiO2基底在气氛中进行退火处理，退火温度为100～400℃，升温速率为0.01～20℃/min，保温时间为1～50h。步骤4、采用常规的物理法镀膜技术在SiO2基底表面沉积薄膜材料，获得相应的光学功能。步骤5、将上述制备得到的薄膜器件放入去离子水中浸泡0.1～2h，然后在25～400℃的空气气氛中干燥0.5～96h，获得本专利技术中的具有高损伤阈值的激光薄膜。所述的高纯气体为纯度大于99%的氩气、氮气、氧气、二氧化碳的任一种或任意多种以任意体积比的混合物。所述的可牺牲性基底为NaF、NaCl、NaI、Na2CO3、NaHCO3或蔗糖（C12H22O11）。所述的退火气氛为氧气、氮气、氩气或空气。所述的常规的物理法镀膜技术是电子束蒸发镀膜、电阻热蒸发镀膜、磁控溅射镀膜或离子束溅射镀膜，镀膜时的基底烘烤温度为50～350℃，沉积速率为0.1～500nm/min。所述的薄膜材料是ZrO2、HfO2、TiO2、SiO2、Y2O3、Al2O3、Sc2O3、Ta2O5、Nb2O5任一种或任意多种组成的复合膜系。有益效果，由于采用了上述方案，使用新鲜的重建基底，避免了常规基底在加工处理及运输等过程中引入的杂质或缺陷，使得制备的薄膜的阈值有了大幅提高；同时，上述的基底重建在一种容易去除的可牺牲性基底上面，可以非常方便的将原始的基底通过水溶等方法除去，不影响最终获得的薄膜的质量及性能。该方法解决了常规的激光薄膜无法克服基底主导损伤的局限性，提高了激光损伤阈值，达到了本专利技术的目的。本专利技术具有以下的优点：1、本专利技术采用了一种重建基底的方法，避免了常规采用的基底对薄膜阈值的不利影响，获得了具有极高损伤阈值的激光薄膜。2、本专利技术中的重建基底是在水溶性可牺牲性基底上制备，在去除该可牺牲原始基底时工艺简单，并且不影响最终获得的薄膜的性能。具体实施方式下面通过实施例详述本专利技术。实施例1：采用氮气对NaF基底吹2min，然后在该基底上采用离子束溅射技术镀制SiO2：本底真空度为5×10-5Pa，烘烤温度为120℃，充氧压为1×10-2Pa，溅射源的氩气流量为20mL/min，射频中和器的氩气流量为5mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.5，溅射前先对Si靶进行1min清洗，然后开始镀制厚度为100µm的SiO2。将镀制后的SiO2基底在气氛中进行退火处理，退火温度为200℃，升温速率为5℃/min，保温时间为2h。采用电子束蒸发镀膜在上述的SiO2基底表面沉积Nb2O5薄膜，镀膜时的基底烘烤温度为250℃，沉积速率为2nm/min。将上述制备得到的器件放入去离子水中浸泡0.2h，然后在150℃的空气气氛中干燥2h，获得本专利技术中所得的高阈值Nb2O5激光薄膜。薄膜的激光损伤阈值测试在自建的激光损伤阈值测试平台上进行，依据ISO11254-1标准，采用波长为1064nm的Nd:YAG电光调Q单模激光对薄膜的激光损伤阈值进行测量，光束从样品的薄膜一侧垂直入射，重复频率1Hz，脉冲宽度12ns，样品表面光斑尺寸为0.47mm。激光在样品表面的辐照间隔为1.5mm，采用1-on-1的方式进行测试，共计测量10×10点。实验中用在线显微镜判断装置对损伤情况进行实时监测，对每次作用在样品上的激光能量通过计算机进行实时采集，然后根据在每个能量段的损伤几率，通过作图线性拟合的方法得出零几率损伤时薄膜的激光损伤阈值。测试结果表明，薄膜在1064nm激光下的损伤阈值为16.8J/cm2。实施例2：采用氩气对NaCl基底吹1min，然后在该基底上采用离子束溅射技术镀制SiO2：本底真空度为9×10-5Pa，烘烤温度为150℃，充氧压为2×10-2Pa，溅射源的氩气流量为35mL/min，射频中和器的氩气流量为12mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为1.2，溅射前先对Si靶进行3min清洗，然后开始镀制厚度为2000µm的SiO2。将镀制后的SiO2基底在气氛中进行退火处理，退火温度为280℃，升温速率为0.5℃/min，保温时间为20h。采用电子束蒸发镀膜在上述的SiO2基底表面沉积HfO2薄膜，镀膜时的基底烘烤温度为200℃，沉积速率为5nm/min。将上述制备得到的器件放入去离子水中浸泡0.3h，然后在1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法，其步骤为：/n步骤1、采用高纯气体对可牺牲性基底吹1～10min，去除该可牺牲性基底表面的杂质；/n步骤2、在上述的可牺牲性基底上采用离子束溅射技术镀制SiO

【技术特征摘要】
1.一种具有高激光损伤阈值的激光薄膜的制备方法，其步骤为：
步骤1、采用高纯气体对可牺牲性基底吹1～10min，去除该可牺牲性基底表面的杂质；
步骤2、在上述的可牺牲性基底上采用离子束溅射技术镀制SiO2；本底真空度为9×10-5～8×10-4Pa，烘烤温度为50～250℃，充氧压为1×10-2～1×10-1Pa，溅射源的氩气流量为1～100mL/min，射频中和器的氩气流量为0.1～50mL/min，辅助源的氩气和氧气的流量比为0.1～5，溅射前先对Si靶进行清洗，然后开始镀制厚度为1～5000µm的SiO2，该SiO2作为基底；
步骤3、将镀制后的SiO2基底在气氛中进行退火处理，退火温度为100～400℃，升温速率为0.01～20℃/min，保温时间为1～50h；
步骤4、采用常规的物理法镀膜技术在SiO2基底表面沉积薄膜材料，获得相应的光学功能；
步骤5、将上述制备得到的薄膜器件放入去离子水中浸泡0.1～2h，然后在25～400℃的空气气氛中干燥0.5～96h，获得本发明中的具有高损伤阈值的激光薄膜。


2.根据权利要求1所述的具有高激光损伤...

【专利技术属性】
技术研发人员：许程，朱永巧，蔡文哲，李大伟，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32