The invention provides a method for detecting the dissolution of clopidogrel bisulfate tablets by HPLC, which comprises the following steps: preparation of standard solution, drawing of standard curve, preparation of test solution of clopidogrel bisulfate tablets, determination of test solution, calculation of the concentration of clopidogrel bisulfate in test solution by peak area and standard curve, and calculation of clopidogrel bisulfate The dissolution rate of grey tablets was 0.1-0.3% Tween 80 in pH4.5 acetic acid buffer. The method of the invention can overcome the problem of unstable absorbance of blank medium, and the dissolution medium of the method contains Tween 80, which can increase the solubility of clopidogrel bisulfate while avoiding the use of organic solvent. At the same time, through a series of verification of the method, it has strong specificity, accurate results and good stability, and can accurately determine the dissolution of clopidogrel bisulfate tablets at pH4.5 Dissolution in the medium.
【技术实现步骤摘要】
利用HPLC检测硫酸氢氯吡格雷片溶出度的方法
本专利技术涉及硫酸氢氯吡格雷片溶出度测定
,具体涉及利用HPLC检测硫酸氢氯吡格雷片溶出度的方法。
技术介绍
硫酸氢氯吡格雷片是由法国赛诺菲公司开发的一种血小板聚集抑制剂,于1997年首次经FDA批准上市。硫酸氢氯吡格雷片的主要成分为硫酸氢氯吡格雷,其能选择性地抑制ADP与血小板受体的结合,随后抑制激活ADP与糖蛋白GPⅡb/Ⅲa复合物,从而抑制血小板的聚集,主要用于预防和治疗因血小板高聚集状态引起的心、脑及其它动脉的循环障碍疾病。中国药典2015版中采用紫外分光光度法测定,但在做一致性评价的过程中,按照中国药典的方法配置的pH4.5溶出介质,采用药典中紫外分光光度法在240nm条件测定时,空白介质的吸光度一直不稳定,导致无法准确测定各个取样点的溶出度。
技术实现思路
针对中国药典提供的紫外分光光度测定硫酸氢氯吡格雷片溶出度存在的技术问题,本专利技术提供一种利用HPLC检测硫酸氢氯吡格雷片溶出度的方法,该方法可以克服空白介质的吸光度不稳定的问题,而且该方法的溶出介质含吐温80,在避免使用有机溶剂的同时增加硫酸氢氯吡格雷的溶解度,同时经过对该方法的一系列验证,其专属性强、结果准确、稳定性好,可以准确地测定硫酸氢氯吡格雷片在pH4.5溶出介质中的溶出度。本专利技术所提供的技术方案具体如下:一种利用HPLC检测硫酸氢氯吡格雷片溶出度的方法,包括以下步骤:(1)标准溶液的配制:取硫酸氢氯吡格雷标准品加甲醇溶解后,再用溶出介质依次稀 ...
【技术保护点】
1.一种利用HPLC检测硫酸氢氯吡格雷片溶出度的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)标准溶液的配制:取硫酸氢氯吡格雷标准品加甲醇溶解后,再用溶出介质依次稀释并分别配制成一系列浓度梯度的标准溶液;/n(2)标准曲线的绘制:将步骤(1)所配制的标准溶液分别进行HPLC检测,设定检测条件,根据峰面积与标准溶液浓度的对应关系分别建立标准曲线;/n(3)硫酸氢氯吡格雷片供试品溶液的制备:按照中国药典2015版4部通则0931第二法依法操作,取硫酸氢氯吡格雷片置于溶出介质中,转速为每分钟50转,于5-60min的时间内选择各时间点取液并用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液;/n(4)供试品溶液的测定:将步骤(3)所制备的供试品溶液分别进行HPLC检测,设定检测条件,再分别通过峰面积及标准曲线计算出供试品溶液中硫酸氢氯吡格雷的浓度,然后计算出硫酸氢氯吡格雷片的溶出度;/n其中,步骤(1)和步骤(3)中所用的溶出介质均为含0.1-0.3%吐温80的pH4.5醋酸缓冲液。/n
【技术特征摘要】 【专利技术属性】
1.一种利用HPLC检测硫酸氢氯吡格雷片溶出度的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)标准溶液的配制:取硫酸氢氯吡格雷标准品加甲醇溶解后,再用溶出介质依次稀释并分别配制成一系列浓度梯度的标准溶液;
(2)标准曲线的绘制:将步骤(1)所配制的标准溶液分别进行HPLC检测,设定检测条件,根据峰面积与标准溶液浓度的对应关系分别建立标准曲线;
(3)硫酸氢氯吡格雷片供试品溶液的制备:按照中国药典2015版4部通则0931第二法依法操作,取硫酸氢氯吡格雷片置于溶出介质中,转速为每分钟50转,于5-60min的时间内选择各时间点取液并用0.45μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液;
(4)供试品溶液的测定:将步骤(3)所制备的供试品溶液分别进行HPLC检测,设定检测条件,再分别通过峰面积及标准曲线计算出供试品溶液中硫酸氢氯吡格雷的浓度,然后计算出硫酸氢氯吡格雷片的溶出度;
其中,步骤(1)和步骤(3)中所用的溶出介质均为含0.1-0.3%吐温80的pH4.5醋酸缓冲液。
技术研发人员:沙薇,张兴爽,马宗普,朱盼盼,
申请(专利权)人:郑州泰丰制药有限公司,
类型:发明
国别省市:河南;41
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