一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种2‑氧代戊烷‑1,5‑二甲酸二乙酯的制备方法，向反应瓶中依次加入乙醇、2‑氧代戊二酸、催化剂，体系混合均匀后，常温搅拌反应，反应液过滤，浓缩得到2‑氧代戊烷‑1,5‑二甲酸二乙酯，其中乙醇与2‑氧代戊二酸的摩尔比为15:1～1.2；其中，所述催化剂为离子交换树脂Amberlyst‑15，所述离子交换树脂Amberlyst‑15与2‑氧代戊二酸的质量比为1:2～2.2。本制备方法反应条件温和，制备过程及纯化步骤安全简捷，产品收率高，便于实现工业化。

A preparation method of diethyl 2-oxo-pentane-1,5-dicarboxylate

The invention discloses a preparation method of 2 \u2011 oxypentane \u2011 1,5 \u2011 dicarboxylic acid diethyl ester. Ethanol, 2 \u2011 oxyglutaric acid and catalyst are successively added to the reaction bottle. After the system is evenly mixed, the reaction is stirred at room temperature, the reaction liquid is filtered and concentrated to obtain 2 \u2011 oxypentane \u2011 1,5 \u2011 dicarboxylic acid diethyl ester, wherein the molar ratio of ethanol and 2 \u2011 oxyglutaric acid is 15:1-1.2; wherein, The catalyst is an ion exchange resin amberlyst \u2011 15, and the mass ratio of the ion exchange resin amberlyst \u2011 15 to 2 \u2011 oxoglutarate is 1:2-2.2. The preparation method has the advantages of mild reaction conditions, safe and simple preparation process and purification steps, high product yield and easy industrialization.

【技术实现步骤摘要】
一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法
本专利技术涉及化合物合成
，尤其涉及一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法。
技术介绍
2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯是脂肪类化合物研究，开发及应用最广泛的品种之一。作为重要的精细化工原料它涉及医药，农药，饲料等各个方面。特别是最近二三十年来发现大量脂肪类医药活性中间体，使得对脂肪类化合物的开发呈井喷式的发展，脂肪类活性中间体是今后研究的热门产品。文献JournalofMedicinalChemistry,60(21),9090-9096；2017中公开了一种以乙酰氯为原料生成乙酯的方法，具有高危险性，有强烈臭味，乙酰氯是一种腐蚀剂对眼睛有较强的刺激性。除此之外，该反应需在低温下进行，在工业生产中具有相当高的危险性，对环境污染非常严重。
技术实现思路
本专利技术的目的就是针对现有乙酯生产方法中存在的缺陷，提供一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法，反应条件温和，制备过程及纯化步骤安全简单、绿色环保，适合工业化生产。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法，向反应瓶中依次加入乙醇、2-氧代戊二酸、催化剂，体系混合均匀后，20～30℃下搅拌反应1～2小时，停止反应，反应液过滤，浓缩得到2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯，其中乙醇与2-氧代戊二酸的摩尔比为15:1～1.2。其中，所述催化剂为离子交换树脂Amberlyst-15，所述离子交换树脂Amberlyst-15与2-氧代戊二酸的质量比为1:2～2.2。与现有技术相比，本专利技术实现的有益效果：本专利技术一种1-乙基-3-硝基苯的制备方法中，反应条件温和，制备过程及纯化步骤安全简捷，产品收率高，便于实现工业化。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术的技术方案，下面将结合各个实施例作进一步描述。制备一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯涉及的工艺路线如下：实施例1在500mL的三品瓶中加入250毫升的乙醇，室温下依次加入2-氧代戊二酸(43.8g,0.3mol,1.0eq)，Amberlyst15(湿型,离子交换树脂)(22g)，加完后搅拌反应1小时，TLC跟踪监测反应结束。将反应液过滤浓缩后得到2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯57.8g，收率95％。核磁数据：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ＝1.24(t,3H),1.24(t,3H)；2.65(t,2H)；3.14(t,2H)；4.13(q,2H)；4.32(q,2H)。实施例2在250mL的三品瓶中加入100毫升的乙醇，室温下依次加入2-氧代戊二酸(14.6g,0.1mol,1.0eq)，Amberlyst15(湿型,离子交换树脂)(15g)，加完后搅拌反应1小时，TLC跟踪监测反应结束。将反应液过滤浓缩后得到产品18.2g，收率90.8％。核磁数据：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ＝1.24(t,3H),1.24(t,3H)；2.65(t,2H)；3.14(t,2H)；4.13(q,2H)；4.32(q,2H).实施例3在250mL的三品瓶中加入100毫升的乙醇，室温下依次加入2-氧代戊二酸(14.6g,0.1mol,1.0eq)，Amberlyst15(湿型,离子交换树脂)(8g)，加完后80℃下搅拌反应1小时，TLC跟踪监测反应结束。将反应液过滤浓缩后得到产品19.1g，收率94.9％。核磁数据：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ＝1.24(t,3H),1.24(t,3H)；2.65(t,2H)；3.14(t,2H)；4.13(q,2H)；4.32(q,2H).上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法，其特征在于，向反应瓶中依次加入乙醇、2-氧代戊二酸、催化剂，体系混合均匀后，20～30℃下搅拌反应1～2小时，反应液过滤，浓缩得到2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯，其中乙醇与2-氧代戊二酸的摩尔比为15:1～1.2。/n

【技术特征摘要】
1.一种2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯的制备方法，其特征在于，向反应瓶中依次加入乙醇、2-氧代戊二酸、催化剂，体系混合均匀后，20～30℃下搅拌反应1～2小时，反应液过滤，浓缩得到2-氧代戊烷-1,5-二甲酸二乙酯，其中乙醇与2-氧代戊二酸的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李小军，檀华东，
申请(专利权)人：上海睿升化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31