一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取装置，装置包括预热器I、预热器II和依次连接的萃取塔、脱水塔、蒸馏塔、风机和物料中间罐，预热器I、预热器II分别与萃取塔的进液口相连，物料中间罐的出料口与外部进行聚合反应的装置相连；该方法将市售的廉价的甲醛水溶液通过物理萃取、减压精馏的方法进行甲醛的浓缩脱水，并通过对萃取剂中的甲醛进行蒸馏制取几乎不含水的纯甲醛气体，该甲醛气体又通过加压风机加压，强制溶解到工作液中，既保证了甲醛与萃取剂的有效分离，而且吸收了甲醛气体的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一举多得。

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取制备方法和装置，特别适合于以市售的廉价的甲醛水溶液和甲缩醛为主要原料制取聚甲氧基二甲醚。
技术介绍
聚甲氧基二甲醚(PolyoxymethyleneDimethylEthers)，其结构式为:CH3O(CH2O)nCH3，简称DMMn(或PODEn)，是一类多醚聚合物，而DMM3～5氧含量高达47～49％，十六烷值高达78～100，作为一种新型的环保型柴油添加剂不仅能改善柴油在发动机内的燃烧状况，提高燃烧效率，而且清洁无硫，能够显著减少外排废气的污染，因此具有很高的应用前景。聚甲氧基二甲醚的制备方法较多，其催化剂有离子液体、分子筛、离子交换树脂等，主要原料有甲醛、甲醇、甲缩醛、三聚甲醛、多聚甲醛等，反应器类型有固定床、催化蒸馏、固定床+催化蒸馏等。以固体三聚甲醛和多聚甲醛与甲缩醛的反应较为简单，仅把反应物按一定比例混溶后进入反应装置反应，几乎不存在反应物的脱水问题，为此公开了许多专利：如专利CN201310327622.0公开了一种以甲缩醛和多聚甲醛为反应物制取聚甲氧基二甲醚的方法，专利CN104355973A公开了以三聚甲醛和甲缩醛为反应物制取聚甲氧基二甲醚的方法，但此类方法由于存在原料价格较高、生产成本较高的问题，因而在工业上缺乏竞争优势。而以甲醛和甲缩醛为原料制取聚甲氧基二甲醚的方法由于甲醛较便宜，使得此工艺的研究成为关注的重点，但其技术难点是甲醛的脱水，为了克服该项缺点，也有很多研究：如CN104355973A公开了一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法，该方法是将PODE2-8输送至装填有3A分子筛的脱水塔中进行脱水；专利CN104725198A公开了一种聚甲氧基二甲醚生产过程中的气相物料流脱水方法，该方法是将反应物气相物料流经装有分子筛的吸附塔进行脱水；CN104725201A公开了一种聚甲氧基二甲醚吸附、膜分离结合脱水方法，将气相物料流原料气进入吸附塔用膜和吸附剂脱水；专利CN104725203A公开了一种气体甲醛合成聚甲氧基二甲醚及脱酸的工艺装置及方法，采用一元醇类作辅剂与甲醛水溶液反应生成半缩醛，然后减压脱水后，再将半缩醛分解成甲醛的方法进行脱水制取甲醛气体，该甲醛气体再被甲缩醛吸收后进反应塔反应制取聚甲氧基二甲醚。上述工艺方法比较复杂，能耗较高，且由于实际上甲醛一旦缩合后很难再通过加热方法分解和解析出来。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取制备装置，该装置结构简单，投资少，能耗低。使用该装置将市售的廉价的甲醛水溶液通过物理萃取、减压精馏的方法进行甲醛的浓缩脱水，并通过对萃取剂中的甲醛进行蒸馏制取几乎不含水的纯甲醛气体，该甲醛气体又通过加压风机加压，强制溶解到工作液中，既保证了甲醛与萃取剂的有效分离，而且吸收了甲醛气体的工作液就是制取聚甲氧基二甲醚的原料，一举多得。为了实现上述目的，本技术采用如下技术方案：一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取制备装置，包括预热器I、预热器II和依次连接的萃取塔、脱水塔、蒸馏塔、风机和物料中间罐，预热器I、预热器II分别与萃取塔的进液口相连，物料中间罐的出料口与外部进行聚合反应的装置相连，其特征在于：所述的预热器I，用来预热甲醛水溶液，设有进料口A和出料口A，进料口A与提供甲醛水溶液的装置相连接，出料口A与萃取塔相连接；所述的预热器II，来预热萃取剂，设有进料口B和出料口B；进料口B与提供萃取剂的装置相连接，出料口B与萃取塔相连接；所述的萃取塔，塔顶设有出液口I，塔底设有出液口II，塔体上部设有进液口I，塔体下部设有进液口II；所述进液口I与所述的预热器I的出料口A相连，进液口II与所述的预热器II的出料口B相连；所述出液口I与脱水塔相连，出液口II与外部盛放甲醛水溶液的装置相连；所述的脱水塔，塔顶设有排气口a，塔体中部设有进液口III，塔底设有出液口III；所述进液口III与萃取塔的出液口I相连，出液口III与蒸馏塔相连；排气口a连接有冷凝器，冷凝器的出口连接有缓冲罐，冷凝器将气体冷凝成液体后导入缓冲罐中；所述的蒸馏塔，塔体中部设有进液口V，塔顶设有排气口b，塔底设有出液口V；所述进液口V与脱水塔的出液口III相连，出液口V与预热器II的进料口B相连，排气口b与风机相连；所述的风机为具有加压或增加功能的风机，设有进气口和出气口，进气口与蒸馏塔的排气口b相连接；出气口处设有循环管线，循环管线配设有与之连通且带有夹角的出口管线；所述的物料中间罐，罐顶设有进料口C，罐体上部设有进料口D，罐底设有出料口C，罐体下部出料口D；进料口D与外部提供甲缩醛和DMMn副产物的装置相连接，出料口D通过物料循环泵与风机出气口的循环管线相连接，进料口C与风机出气口的出口管线相连，出料口C与制备聚甲氧基二甲醚的聚合反应装置相连；甲缩醛和DMMn副产物从进料口D进入到物料中间罐中，通过出料口D且在物料循环泵的作用下泵入风机出口的循环管线中，甲缩醛、DMMn副产物与风机中的甲醛气体进行混合得到反应原料，反应原料通过出口管线经进料口C再次进入到物料中间罐中，且经出料口C导入聚合反应装置中从而进行聚合反应。上述技术方案中，所述的缓冲罐，罐体上部设有进液口IV，罐顶设有气相口，罐底设有出液口IV；所述进液口IV与冷凝器的出口相连接，出液口IV与外部盛放甲醛水溶液的装置相连，气相口连接有真空机组；空机组与大气相连，作用是保持脱水塔的塔内负压。上述技术方案中，所述的脱水塔、蒸馏塔之间连接有预热器III。上述技术方案中，所述的脱水塔的塔体下部安装有再沸器I；所述的蒸馏塔的塔体下部安装有再沸器II。上述技术方案中，所述的萃取塔的塔体需要伴热，萃取塔采用金属管伴热或电伴热方式进行伴热，其中，采用金属管伴热时，伴热介质为热水、水蒸汽和导热油中的任意一种。上述技术方案中，所述的萃取塔内填充有内件，所述的内件为填料、塔板中的任意一种。上述技术方案中，所述的出口管线和循环管线之间的夹角为：0o<α<90o。上述装置的使用方法包括以下步骤：(1)预热、萃取：甲醛水溶液、萃取剂分别预热至40～120℃后，二者通过逆向接触进行萃取，萃取剂将甲醛从甲醛水溶液中萃取出来，含有甲醛的萃取相中含有少量水分；所述的甲醛水溶液，其中的甲醛与萃取剂的质量比为1～10：1；所述的萃取剂为酯类萃取剂、酮类萃取剂、醚类萃取剂、醇类萃取剂、酚类萃取剂中的任意一种，两种及以上以任意比例混合而成的混合物；所述的酯类萃取剂优选为醋酸异辛酯、醋酸环己酯、醋酸环戊酯、磷酸三丁脂、硝酸异辛酯等中的任意一种；所述的酮类萃取剂优选为N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、二异丁基酮、甲基异丁基甲酮、2,4-二氟二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮等中的任意一种；所述的醚类萃取剂优选为异辛醇聚氧乙烯醚、叔丁基甲醚、间溴苯甲醚、乙二醇苯醚等中的任意一种；所述的醇类萃取剂优选为1,4-环己烷二甲醇、5-己基-1-醇、辛醇、壬二醇、3-甲氧基-3-甲基丁醇、2-甲基环庚醇等中的任意一种；所述的酚类萃取剂优选为辛基酚、壬基酚、十二烷基酚、壬基酚聚氧乙烯醚等中的任意一种；(2)负压脱水：将步骤(1)得到的萃取相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取装置，预热器I(1)、预热器II(2)和依次连接的萃取塔(3)、脱水塔(4)、蒸馏塔(10)、风机(12)和物料中间罐(13)，预热器I(1)、预热器II(2)分别与萃取塔(3)的进液口相连，物料中间罐(13)的出料口与外部进行聚合反应的装置相连，其特征在于：所述的预热器I(1)，设有进料口A和出料口A，进料口A与提供甲醛水溶液的装置相连接，出料口A与萃取塔(3)相连接；所述的预热器II(2)，设有进料口B和出料口B；进料口B与提供萃取剂的装置相连接，出料口B与萃取塔(3)相连接；所述的萃取塔(3)，塔顶设有出液口I，塔底设有出液口II，塔体上部设有进液口I，塔体下部设有进液口II；所述进液口I与所述的预热器I的出料口A相连，进液口II与所述的预热器II的出料口B相连；所述出液口I与脱水塔(4)相连，出液口II与外部盛放甲醛水溶液的装置相连；所述的脱水塔(4)，塔顶设有排气口a，塔体中部设有进液口III，塔底设有出液口III；所述进液口III与萃取塔的出液口I相连，出液口III与蒸馏塔(10)相连；排气口a连接有冷凝器(8)，冷凝器的出口连接有缓冲罐(6)，冷凝器将气体冷凝成液体后导入缓冲罐中；所述的蒸馏塔(10)，塔体中部设有进液口V，塔顶设有排气口b，塔底设有出液口V；所述进液口V与脱水塔的出液口III相连，出液口V与预热器II(2)的进料口B相连，排气口b与风机(12)相连；所述的风机(12)为具有加压或增加功能的风机，设有进气口和出气口，进气口与蒸馏塔的排气口b相连接；出气口处设有循环管线，循环管线配设有与之连通且带有夹角的出口管线；所述的物料中间罐(13)，罐顶设有进料口C，罐体上部设有进料口D，罐底设有出料口C，罐体下部出料口D；进料口D与外部提供甲缩醛和DMMn副产物的装置相连接，出料口D通过物料循环泵(14)与风机出气口的循环管线相连接，进料口C与风机出气口的出口管线相连，出料口C与制备聚甲氧基二甲醚的聚合反应装置相连；甲缩醛和DMMn副产物从进料口D进入到物料中间罐中，通过出料口D且在物料循环泵的作用下泵入风机出口的循环管线中，甲缩醛、DMMn副产物与风机中的甲醛气体进行混合得到反应原料，反应原料通过出口管线经进料口C再次进入到物料中间罐中，且经出料口C导入聚合反应装置中从而进行聚合反应。...

【技术特征摘要】
1.一种聚甲氧基二甲醚反应原料的萃取装置，预热器I(1)、预热器II(2)和依次连接的萃取塔(3)、脱水塔(4)、蒸馏塔(10)、风机(12)和物料中间罐(13)，预热器I(1)、预热器II(2)分别与萃取塔(3)的进液口相连，物料中间罐(13)的出料口与外部进行聚合反应的装置相连，其特征在于：所述的预热器I(1)，设有进料口A和出料口A，进料口A与提供甲醛水溶液的装置相连接，出料口A与萃取塔(3)相连接；所述的预热器II(2)，设有进料口B和出料口B；进料口B与提供萃取剂的装置相连接，出料口B与萃取塔(3)相连接；所述的萃取塔(3)，塔顶设有出液口I，塔底设有出液口II，塔体上部设有进液口I，塔体下部设有进液口II；所述进液口I与所述的预热器I的出料口A相连，进液口II与所述的预热器II的出料口B相连；所述出液口I与脱水塔(4)相连，出液口II与外部盛放甲醛水溶液的装置相连；所述的脱水塔(4)，塔顶设有排气口a，塔体中部设有进液口III，塔底设有出液口III；所述进液口III与萃取塔的出液口I相连，出液口III与蒸馏塔(10)相连；排气口a连接有冷凝器(8)，冷凝器的出口连接有缓冲罐(6)，冷凝器将气体冷凝成液体后导入缓冲罐中；所述的蒸馏塔(10)，塔体中部设有进液口V，塔顶设有排气口b，塔底设有出液口V；所述进液口V与脱水塔的出液口III相连，出液口V与预热器II(2)的进料口B相连，排气口b与风机(12)相连；所述的风机(12)为具有加压或增加功能的风机，设有进气口和出气口，进气口与蒸馏塔的排气口b相连接；出气口处设有循环管线，循环管线配设有与之连通且带有夹角的出口管线；所述的物料中间罐(13)，罐顶设有进料口C，罐体上部设有进料口D，罐底设有出料口C，罐体下部出...

【专利技术属性】
技术研发人员：张长胜，郭为磊，靳增峰，刘文飞，李运来，宫业领，
申请(专利权)人：凯瑞环保科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：河北;13