一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯废酸减排新工艺。以4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5‑二硝基‑4‑氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯进行一段硝化。本发明专利技术与现有技术相比，从源头上减少和消除污染，是环境友好的化工过程，有良好的工业化应用前景。

A new technology for reducing waste acid emission of 3,5-dinitro-4-chlorotrifluoromethyl

The invention discloses a new process for reducing waste acid emission of 3,5 \u2011 dinitro \u2011 4 \u2011 chlorotrifluoromethyl. Taking 4 \u2011 chloro \u2011 3 \u2011 nitrotrifluoromethyl as raw material, 105 acid was used to replace the common concentrated sulfuric acid for the second stage nitrification, and the target compound 3, 5 \u2011 dinitro \u2011 4 \u2011 chlorotrifluoromethyl was obtained after the reaction, the separated waste acid was recovered and the first stage nitrification was carried out; when the concentration of the separated waste acid was less than 95%, the reaction with the sulfonic acid salt was carried out to obtain the ionic liquid, which was carried out together with nitric acid As a nitrating agent, 4 \u2011 chloro \u2011 3 \u2011 nitrotrifluoromethyl can be nitrated continuously. Compared with the prior art, the invention reduces and eliminates pollution from the source, is an environmentally friendly chemical process, and has a good industrial application prospect.

【技术实现步骤摘要】
一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺
本专利技术涉及一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，属于清洁生产与循环经济技术中清洁生产关键
本方法适用于以对氯三氟甲苯、硫酸、硝酸、磺酸内盐为原料，在常压下加热搅拌合成3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯的场合。
技术介绍
3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯用作有机合成中间体，本品也是医药、染料的重要中间体。被广泛应用于医药、农药、精细化工中间体等工业领域。是旱田除草剂氟乐灵的中间体，由它所生产的氟乐灵等除草剂，具有安全、高效、低毒、低残留等特点，广泛用于棉花、大豆、向日葵等旱地作物，防除一年生禾本科杂草及部分阔叶杂草。该药是优良的旱田除草剂。现有工艺常以三氟甲基苯为原料，用对氯三氟甲苯与半废酸(二硝化反应废酸)反应制备一硝化物4-氯-3-硝基三氟甲苯，再用硝-硫混酸硝化法对一硝化产物进行硝化反应得到二硝化物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，使用该方法生产会产生大量的废酸，对环境产生危害，增加企业成本。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工，该工艺改进方向是从生产源头上入手，提出一种新的制备工艺，在不改变基本操作方法的同时，采用新方法将废酸回收利用，使合成目标化合物过程中产生的废酸能循环利用，有利于环境保护，降低生产成本。实现本专利技术目的的技术解决方案为：以4-氯-3-硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。本专利技术所用的废酸是一硝化反应后产生的，经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。本专利技术所用的废酸经多次循环使用后，会产生无机盐沉淀，只需在废酸储槽中静置滤除即可。本专利技术所述二硝化反应的温度为80～100℃。本专利技术所述二硝化反应的时间为2～5小时。本专利技术所依据的化学反应原理如下：四具体实施方式以下通过实施例详述本专利技术，这些实施例只为清楚公开本专利技术，不作为对本专利技术的限制。实施例1在500mL四口烧瓶中，依次加的一硝化物4-氯-3-硝基三氟甲苯10g，98%硝酸10g，105硫酸20g，于80℃下混合搅拌5小时，静置相分离，上层粗产品水洗、中和、精制、真空干燥得到纯二硝化产品4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯，产率82%；下层的废酸直接用于一硝化反应流程。实施例2在500mL四口烧瓶中，依次加入对氯三氟甲苯10g，实施例1产生的废酸30g，于50℃下混合搅拌3小时，冷却、静置相分离，上层粗产品水洗中和经真空干燥得到纯产品4-氯-3-硝基三氟甲苯，用于下一步的二硝化反应；下层废酸经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。实施例3在500mL四口烧瓶中，依次加入对氯三氟甲苯10g，实施例2产生的离子液体10g，98%硝酸10g，于50℃下混合搅拌3小时，冷却、静置相分离，上层粗产品水洗中和经真空干燥得到纯产品4-氯-3-硝基三氟甲苯，用于下一步的二硝化反应；下层废酸经与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：以4-氯-3-硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。/n

【技术特征摘要】
1.一种3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯废酸减排新工艺，其特征在于：以4-氯-3-硝基三氟甲苯为原料，以105酸替代常用的浓硫酸进行二段硝化，反应后得到目标化合物3，5-二硝基-4-氯三氟甲苯，分离出的废酸回收，进行一段硝化；当一段硝化反应后分离出的废酸的浓度低于95%，再与磺酸内盐反应得到离子液体，与硝酸一起作为硝化反应硝化剂，可以继续对对氯三氟甲苯进行一段硝化。


2.根据权利要求1所述的一种3，5-二硝基-4-氯三氟...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙洲，方东，张亮，李付香，
申请(专利权)人：江苏大华化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32