The invention relates to a solvent-free hydrogenation and reduction process for m-trifluorotoluene, which belongs to the field of preparation of pesticide chemical products. The process mainly comprises the following steps: adding the raw material nitrotrifluorotoluene into the reduction reactor, carrying out the hydrogenation and reduction reaction without solvent and Lanni nickel as catalyst, and cooling after the reaction. M-aminotrimethylbenzene can be obtained by vacuum distillation of filtrate after filtering and recovering catalyst at atmospheric pressure. Compared with the existing solvent method, the temperature is lower, the energy consumption is smaller, the production cost is reduced, and the energy saving and emission reduction is beneficial.
【技术实现步骤摘要】
间氨基三氟甲苯无溶剂加氢还原工艺
本专利技术属于农药化工产品制备方法领域，特别是一种间氨基三氟甲苯无溶剂加氢还原工艺。
技术介绍
间氨基三氟甲苯是近几年来广泛应用的一种重要的含氟医药中间体，在医药、农药和染料等行业有着十分广泛的应用。可合成包括消炎药、安定药、精神病药、利尿药、抗肿瘤药等数十种新型的含氟药物，具有作用快、疗效高、药效长、适用范围广和毒副作用小等优点；还可用于生产除草剂氟草隆、氟咯草酮。现有的间氨基三氟甲苯的合成方法主要有氨化、脱卤还原、硝基还原等几类：(1)氨化法。间氯三氟甲苯和氨基钠在液氨中反应制得间氨基三氟甲苯。原料通常是由三氟甲苯氯化制备，氯化产物是邻、间和对氯三氟甲苯3种异构体的混合物，其中间和对位异构体熔点很低、沸点相同，因而难以分离。此外，氨化收率仅52％。(2)硝基还原法。间硝基三氟甲苯为原料还原制备间氨基三氟甲苯，主要包括铁粉还原法、电化学还原法和催化加氢法。第一种对设备的腐蚀和环境的污染都十分严重，目前已限制开发；第二种能耗大，技术不成熟，难以工业化生产；而催化加氢法是一种清洁的有发展前途的生产技术，具有过程环境污染小，产物收率高...
【技术保护点】
1.间氨基三氟甲苯无溶剂加氢还原工艺，其特征在于：所述的无溶剂催化硝基三氟甲苯加氢还原的方法包括以下步骤：将原料间硝基三氟甲苯加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，2.5～4.0MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液用0.09MPa，115～125℃负压精馏即可得到间氨基三氟甲苯，反应式如下：
【技术特征摘要】
1.间氨基三氟甲苯无溶剂加氢还原工艺，其特征在于：所述的无溶剂催化硝基三氟甲苯加氢还原的方法包括以下步骤：将原料间硝基三氟甲苯加入还原反应釜中，在无溶剂，兰尼镍为催化剂条件下，用蒸汽升温至80℃，通入氢气，在80～90℃，2.5～4.0MPa保温保压条件下进行加氢还原反应，反应结束后，冷却至65℃，常压下过滤回收催化剂，滤液用0.09MPa，115～125℃负压精馏即可得到间氨基三氟甲苯，反应式如下：2.根据权利要求1所述的间氨基三氟甲...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙洲，张亮，方东，李付香，
申请(专利权)人：江苏大华化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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