The invention discloses a new fluorination process of p-chlorotrifluoromethyl. 4 \u2011 chlorotrifluoromethyl was synthesized from p-chlorotoluene by two steps of chlorination and fluorination. Compared with the prior art, the invention has no catalyst in the fluorination process, lower cost than other organic catalysts or precious metal catalysts, convenient recovery and no pollution to the environment; adopting the solventless fluorination process, the by-products and exhaust gas emissions of the solvation reaction are greatly reduced, and the pollutant emissions in the production process are reduced.
【技术实现步骤摘要】
一种对氯三氟甲苯的氟化新工艺
本专利技术涉及一种农药化工中间体产品的氟化新工艺，特别是对氯三氟甲苯的氟化新方法。本方法适用于以对氯甲苯为原料，经氯化、氟化二步合成对氯三氟甲苯的场合。
技术介绍
对氯三氟甲苯（p-chlorobenzotrifluoride）是无色透明液体，有卤代苯气味。该化合物不溶于水，能与苯、甲苯、乙醇、乙醚、卤代烃等混溶。对氯三氟甲苯是重要的有机合成中间体，所含的氟原子赋予其具有特殊的活性，在医药、农药、染料等精细有机合成领域应用广泛。对氯三氟甲苯是农药上合成多种含氟杀虫剂和除草剂的关键中间体，目前用量最多的是合成氟乐灵、乙丁氟乐灵、氟酯肟草醚、氟碘胺草醚，以及羧氟醚除草剂等。目前，国内4-氯三氟甲苯的合成工艺普遍采用氯化氟化法：以对氯甲苯为原料，经氯化和氟化反应后，再经水洗、碱洗、减压蒸馏得对氯三氟甲苯成品。氟化步骤一般采取有机催化剂或贵金属催化剂对侧链进行氟化，存在成本高、对环境有害的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术难题是，克服现有技术的不足，提供一种对氯三氟甲苯的氟化新工艺，以对氯甲苯为原料，经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物。本专利技术的技术解决方案如下：（1）氯化：将对氯甲苯投入脱水釜加热脱去水份后抽入氯化釜中，通入氯气，在100~118℃下反应20小时，取样分析氯化料合格后，停止通氯。氯化产生的对氯三氯甲苯泵入氯化料罐待用，反应产生的尾气去尾气吸收装置，经水、液碱吸收后分别得到盐酸、次氯酸钠溶液。（2）氟化：将氯化后...
【技术保护点】
1.一种对氯三氟甲苯的氟化新工艺，其特征在于：以对氯甲苯为原料，经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物；其中，氯化步骤是将对氯甲苯投入反应釜中，升温到一定温度，加入催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80 m3/h，以后每隔30分钟加一次催化剂，控制温度110～115℃，反应时间20小时以上，得到对氯三氯甲苯；氟化步骤是将一定量的对氯三氯甲苯和一定量的无水氟化氢压入反应釜中，蒸汽加热，当釜内压力达1.7MPa、温度达80℃时，停止加热，保温30分钟。/n
【技术特征摘要】
1.一种对氯三氟甲苯的氟化新工艺，其特征在于：以对氯甲苯为原料，经过氯化、氟化二步反应得到目标化合物；其中，氯化步骤是将对氯甲苯投入反应釜中，升温到一定温度，加入催化剂，开始通入干燥的氯气，流量40～80m3/h，以后每隔30分钟加一次催化剂，控制温度110～115℃，反应时间20小时以上，得到对氯三氯甲苯；氟化步骤是将一定量的对氯三氯甲苯和一定量的无水氟化氢压入反应釜中，蒸汽加热，当釜内压力达1.7MPa、温度达80℃时，停止加热，保温30分钟。
2.取...
【专利技术属性】
技术研发人员：郑龙洲，方东，张亮，李付香，
申请(专利权)人：江苏大华化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32
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