一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法技术

一种制备1,3‑双（2‑氯‑4‑三氟甲基苯氧基）苯的方法，包括下列步骤：1）将反应组分在溶解釜搅拌加热溶解混合均匀后经过输送泵、预热器预热；2）连续进入反应脱水塔，反应生成的水从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，进入冷凝器下方的分水器，在分水器分层排出反应系统，甲苯从塔顶回流入塔，间苯二酚金属盐和3,4‑二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部的板式塔发生反应；3）反应产物从塔底部进入蒸馏釜继续发生反应，直至反应完全，然后连续排出反应系统。可以高效精馏除去反应生成的水分，转化率较高，收率较高；反应主要在反应脱水塔中完成；连续操作，生产能力大。

A method for preparing 1,3-bis (2-chloro-4-trifluoromethylphenoxy) benzene

A method for preparing 1,3 \u2011 bis (2 \u2011 chloro \u2011 4 \u2011 trifluoromethylphenoxy) benzene comprises the following steps: 1) stirring, heating, dissolving and mixing the reaction components uniformly in the dissolving kettle, and then preheated by the delivery pump and preheater; 2) continuously entering the reaction dehydration tower, the water generated by the reaction comes out from the top of the tower, condenses through the condenser, and enters the water separator under the condenser, and layering in the water separator The reaction system is discharged, toluene flows back into the tower from the top, resorcinol metal salt and 3,4 \u2011 dichlorotrifluoromethylbenzene react in the plate tower at the lower part of the reaction dehydration tower; 3) the reaction products enter the distillation kettle from the bottom of the tower to continue to react until the reaction is complete, and then the reaction system is discharged continuously. It can remove the water from the reaction with high efficiency rectification, high conversion rate and high yield; the reaction is mainly completed in the reaction dehydration tower; continuous operation, large production capacity.

【技术实现步骤摘要】
一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法
本专利技术涉及化学
，具体是一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的连续反应装置及方法。
技术介绍
由间苯二酚和3,4-二氯三氟甲基苯制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的反应方程式如下：式中，M=K、Na。1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯是制备除草剂乙氧氟草醚（oxyfluorfen）的重要中间体。文献US3798276报道了一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法：在150～160℃，将氢氧化钾溶液滴加到间苯二酚、3,4-二氯三氟甲基苯和环丁砜的混合物中。滴毕，保温搅拌过夜。反应完毕，经过处理，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯，收率65%。该方法的主要缺陷是反应系统有许多水，抑制了反应的进行，导致收率低。文献CN1363548针对上述缺陷作了一定的改进，利用甲苯进行共沸脱水：将间苯二酚、氢氧化钾、二甲基亚砜和甲苯一起加热进行共沸脱水，脱水完毕，减压除去甲苯，再加入3,4-二氯三氟甲基苯，在143～147℃保温反应14小时。反应完毕，经过处理，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯，收率75%。由于二甲基亚砜-甲苯-水的汽-液平衡关系，决定了简单蒸馏不可能将水去除干净，因此，该方法的收率也不理想。上述方法除了收率不理想以外，还有反应时间长、间歇操作导致设备的生产能力低等缺陷。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术公开了一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法。本专利技术的技术方案为：一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法，包括下列步骤：1）将间苯二酚、3,4-二氯三氟甲基苯、碱、二甲基亚砜和甲苯在溶解釜搅拌加热溶解混合均匀后，在60～80℃保温，从底部排出，经过输送泵、预热器预热至100～120℃；2）连续进入反应脱水塔，反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过反应脱水塔上端的填料塔进行精馏脱水作用，从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，进入冷凝器下方的分水器，在分水器分层排出反应系统，甲苯从塔顶回流入塔，塔顶温度为85～105℃，间苯二酚金属盐和3,4-二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部的板式塔发生反应；3）反应产物从塔底部进入蒸馏釜继续发生反应，蒸馏釜温度为140～160℃，物料在蒸馏釜的停留时间为2～5小时，直至反应完全，然后连续排出反应系统；4）从蒸馏釜出来的反应混合物经过减压蒸馏回收少量甲苯、3,4-二氯三氟甲基苯和二甲基亚砜后，再加入甲苯，依次进行水洗、碱洗、水洗，减压脱溶，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯。进一步地，碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠，间苯二酚：3,4-二氯三氟甲基苯：碱=1:2～5:2～2.2。进一步地，反应脱水塔上部的填料塔的填料包括：散装填料、规整填料，填料高度为5～10块理论板。优选为高效规整填料。进一步地，反应脱水塔下部的板式塔包括：浮阀塔、泡罩塔、舌形塔、筛板塔，塔板数为2～5块理论板。优选为浮阀塔。本专利技术的有益之处：可以高效精馏除去反应生成的水分，转化率较高，收率较高；反应主要在反应脱水塔中完成；连续操作，生产能力大。附图说明图1为本专利技术的结构示意图；其中：1、溶解釜，2、输送泵，3、预热器，4、反应脱水塔，5、冷凝器，6、分水器，7、蒸馏釜。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面结合附图和实施例详细描述本专利技术的具体实施方式，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的保护范围的限定。如图1所示，一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的连续反应装置，包括溶解釜1、输送泵2、预热器3、反应脱水塔4、冷凝器5、分水器6和蒸馏釜7，溶解釜1依次经过输送泵2、预热器3和反应脱水塔4相连，反应脱水塔4顶部通过冷凝器5和分水器6一端相连，分水器6另一端和反应脱水塔4上部相连，反应脱水塔4底部和蒸馏塔7一端相连，蒸馏塔7另一端和反应脱水塔4下部相连。反应脱水塔4上端部分为填料塔，用于精馏脱水；反应脱水塔的下端部分为板式塔，板式塔用于反应器。实施例1反应脱水塔的上部采用不锈钢丝网波纹填料，填料高度为8块理论板；反应脱水塔的下部为浮阀塔板，塔板数5。将反应组分按照间苯二酚：3,4-二氯三氟甲基苯：氢氧化钠=1:4:2（摩尔比）的比例加入溶解釜中，再按照相应比例（1千克摩尔间苯二酚需要1000升二甲基亚砜和300升甲苯）加入二甲基亚砜和甲苯。将反应混合物搅拌加热溶解混合均匀，在70℃保温，然后经过输送泵、预热器预热至105℃，连续进入反应脱水塔。反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过填料的精馏作用，从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，在分水器分层排出反应系统；甲苯从塔顶回流入塔；塔顶温度为100℃。间苯二酚金属盐与3,4-二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部发生反应；塔的下部还起提馏作用，将少量水分提馏干净。从塔底部进入蒸馏釜的反应混合物继续发生反应，直至反应完全，然后连续排出反应系统。蒸馏釜温度为150℃；物料在蒸馏釜的停留时间为2小时。从蒸馏釜出来的反应混合物经过减压蒸馏回收少量甲苯、3,4-二氯三氟甲基苯和二甲基亚砜后，再加入甲苯，依次进行碱洗、水洗，减压脱溶，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯，收率85%。实施例2反应脱水塔的上部采用不锈钢丝网波纹填料，填料高度为7块理论板；反应脱水塔的下部为浮阀塔板，塔板数5。将反应组分按照间苯二酚：3,4-二氯三氟甲基苯：氢氧化钠=1:3:2（摩尔比）的比例加入溶解釜中，再按照相应比例（1千克摩尔间苯二酚需要1000升二甲基亚砜和300升甲苯）加入二甲基亚砜和甲苯。将反应混合物搅拌加热溶解混合均匀，在65℃保温，然后经过输送泵、预热器预热至100℃，连续进入反应脱水塔。反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过填料的精馏作用，从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，在分水器分层排出反应系统；甲苯从塔顶回流入塔；塔顶温度为98℃。间苯二酚金属盐与3,4-二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部发生反应；塔的下部还起提馏作用，将少量水分提馏干净。从塔底部进入蒸馏釜的反应混合物继续发生反应，直至反应完全，然后连续排出反应系统。蒸馏釜温度为148℃；物料在蒸馏釜的停留时间为4小时。从蒸馏釜出来的反应混合物经过减压蒸馏回收少量甲苯、3,4-二氯三氟甲基苯和二甲基亚砜后，再加入甲苯，依次进行碱洗、水洗，减压脱溶，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯，收率86%。实施例3反应脱水塔的上部采用不锈钢丝网波纹填料，填料高度为8块理论板；反应脱水塔的下部为筛板塔板，塔板数5。将反应组分按照间苯二酚：3,4-二氯三氟甲基苯：氢氧化钠=1:5:2（摩尔比）的比例加入溶解釜中，再按照相应比例（1千克摩尔间苯二酚需本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法，其特征在于，包括下列步骤：/n1）将间苯二酚、3,4-二氯三氟甲基苯、碱、二甲基亚砜和甲苯在溶解釜搅拌加热溶解混合均匀后，在60～80℃保温，从底部排出，经过输送泵、预热器预热至100～120℃；/n2）连续进入反应脱水塔，反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过反应脱水塔上端的填料塔进行精馏脱水作用，从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，进入冷凝器下方的分水器，在分水器分层排出反应系统，甲苯从塔顶回流入塔，塔顶温度为85～105℃，间苯二酚金属盐和3,4-二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部的板式塔发生反应；/n3）反应产物从塔底部进入蒸馏釜继续发生反应，蒸馏釜温度为140～160℃，物料在蒸馏釜的停留时间为2～5小时，直至反应完全，然后连续排出反应系统；/n4）从蒸馏釜出来的反应混合物经过减压蒸馏回收少量甲苯、3,4-二氯三氟甲基苯和二甲基亚砜后，再加入甲苯，依次进行碱洗、水洗，减压脱溶，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯的方法，其特征在于，包括下列步骤：
1）将间苯二酚、3,4-二氯三氟甲基苯、碱、二甲基亚砜和甲苯在溶解釜搅拌加热溶解混合均匀后，在60～80℃保温，从底部排出，经过输送泵、预热器预热至100～120℃；
2）连续进入反应脱水塔，反应生成的水与甲苯形成共沸物，通过反应脱水塔上端的填料塔进行精馏脱水作用，从塔顶部出来，经过冷凝器冷凝，进入冷凝器下方的分水器，在分水器分层排出反应系统，甲苯从塔顶回流入塔，塔顶温度为85～105℃，间苯二酚金属盐和3,4-二氯三氟甲基苯在反应脱水塔的下部的板式塔发生反应；
3）反应产物从塔底部进入蒸馏釜继续发生反应，蒸馏釜温度为140～160℃，物料在蒸馏釜的停留时间为2～5小时，直至反应完全，然后连续排出反应系统；
4）从蒸馏釜出来的反应混合物经过减压蒸馏回收少量甲苯、3,4-二氯三氟甲基苯和二甲基亚砜后，再加入甲苯，依次进行碱洗、水洗，减压脱溶，得到1,3-双（2-氯-4-三氟甲基苯氧基）苯。

【专利技术属性】
技术研发人员：张曙光，廖道华，周耀明，黄赛，王利伟，黄金钧，施晨浩，
申请(专利权)人：南通嘉禾化工有限公司，华东理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏;32