【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化学合成领域，具体涉及到一种4-氟-3-氯苯胺的制备方法。
技术介绍
3-氯-4-氟苯胺是近年来新开发的新型、高效、广谱抗菌药-氟哌酸、氟嗪酸、环丙氟哌酸、氯氟哌酸等的主要合成原料中间体，还是含氟除草剂、杀虫剂的重要原料，广泛应用于医药、农药、染料等领域。随着领域的兴起及药物的普及，对3-氯-4-氟苯胺的需求量日益增加。因此，其合成方法受到人们的普遍关注。目前它的合成方法主要有以下几种：方法1方法2方法1中经过两次卤化，容易产生副产物，而且反应不易完全，方法2操作繁琐，需要投入设备过多，因此不适合大规模生产，并且原料价格昂贵，不适合工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种4-氟-3-氯苯胺的制备方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：步骤1，在反应容器中加入3-氯苯胺,稀盐酸和亚硝酸钠，反应30-60分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3-氯亚硝基苯胺；步骤2，将3-氯亚硝基苯胺溶于适量的三氟甲烷中，并滴加硫酰氟，加温至50℃-70℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4-氟-3氯亚硝基苯胺；步骤3，将4-氟-3氯亚硝基苯胺和一定量的浓盐酸反应，反应温度为50℃-70℃，反应2-4小时后，冷却到室温，用20%-50%的氢氧化钠调节溶液的pH值大于10，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4-氟-3-氯苯胺。所述步骤1中3-氯苯胺、稀盐酸、亚硝酸钠摩尔比是1:1-3:1-3，其中稀盐酸的浓度为3mol/L，亚硝酸钠的浓度为5mol/L。所述步骤2中三氟甲烷与3-氯亚硝基苯胺的体积质量比为3-5:1，硫酰氟与3-氯亚硝基苯胺的...
【技术保护点】
一种4‑氟‑3‑氯苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在反应容器中加入3‑氯苯胺,稀盐酸和亚硝酸钠，反应30‑60分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3‑氯亚硝基苯胺；步骤2，将3‑氯亚硝基苯胺溶于适量的三氟甲烷中，并滴加硫酰氟，加温至50℃‑70℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4‑氟‑3氯亚硝基苯胺；步骤3，将4‑氟‑3氯亚硝基苯胺和一定量的浓盐酸反应，反应温度为50℃‑70℃，反应2‑4小时后，冷却到室温，用20%‑50%的氢氧化钠调节溶液的pH值大于10，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4‑氟‑3‑氯苯胺。
【技术特征摘要】
1.一种4-氟-3-氯苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在反应容器中加入3-氯苯胺,稀盐酸和亚硝酸钠，反应30-60分钟后冷却结晶、过滤洗涤得到3-氯亚硝基苯胺；步骤2，将3-氯亚硝基苯胺溶于适量的三氟甲烷中，并滴加硫酰氟，加温至50℃-70℃反应数小时后经过水洗、过滤得到4-氟-3氯亚硝基苯胺；步骤3，将4-氟-3氯亚硝基苯胺和一定量的浓盐酸反应，反应温度为50℃-70℃，反应2-4小时后，冷却到室温，用20%-50%的氢氧化钠调节溶液的pH值大于10，再用氯仿减压萃取脱除溶剂，再减压精馏得到4-氟-3-氯苯胺。2.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄华，
申请(专利权)人：安徽省虹升生物股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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