一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法技术

技术编号:14496665 阅读:37 留言:0更新日期:2017-01-29 20:02
本发明专利技术公开了一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法,将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至120‑140℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.12‑0.16MPa,保压恒温反应6‑10小时,结束反应降温出料,过滤精制即得目标产物丙烯酸乙氧基乙酯;所述固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25%的三乙醇胺水溶液中,40‑50℃搅拌25‑35min,再加入10‑20份CoCl2·6H2O,搅拌20‑30min,降温后过滤,干燥即得。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域,具体涉及一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法
技术介绍
丙烯酸乙氧基乙酯分子结构中含有不饱和碳碳双键、醚键、酯基以及羰基等官能团,具有共聚、混溶等多功能特征,具有固化速度快、低刺激性、稀释性强等特性,广泛应用于共聚物的合成,且产品在耐水性、耐候性、耐热性等方面具备优良性能。由于丙烯酸酯的特殊结构及性能,其被广泛应用于光敏固化、橡胶、粘合剂、树脂、降凝剂、絮凝剂等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法。本专利技术的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的:一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法,将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至120-140℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.12-0.16MPa,保压恒温反应6-10小时,结束反应降温出料,过滤精制即得目标产物丙烯酸乙氧基乙酯;所述固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25%的三乙醇胺水溶液中,40-50℃搅拌25-35min,再加入10-20份CoCl2·6H2O,搅拌20-30min,降温后过滤,干燥即得。优选地,所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土35份分散于50份质量分数为20%的三乙醇胺水溶液中,于45℃条件下搅拌30min,再加入15份CoCl2·6H2O,搅拌25min,降温后过滤,干燥即得。优选地,固体催化剂具体通过如下方法制备:步骤S1:将改性纳米高岭土加入去离子水中,改性纳米高岭土与去离子水质量比为1:10-1:20,超声分散30-60分钟,功率120-240W;步骤S2:将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中,磁力搅拌8-12h,其中硝酸镁与改性纳米高岭土的质量比为1:10-1:20;步骤S3:将步骤S2所得物质在水浴中蒸干,随后转移到烘箱中80-120℃烘干,随后转移到管式炉中,在氮气气氛或氩气气氛下升温至400-450℃,并在此温度下保持3-5h,降温后取出即得所述固体催化剂。优选地,丙烯酸乙酯与环氧乙烷摩尔比为2-4:1。优选地,固体催化剂重量为丙烯酸乙酯重量的4-8%。优选地,所述阻聚剂为吩噻嗪,添加重量为丙烯酸乙酯重量的0.5-0.9%。本专利技术的优点:本专利技术提供的方法简单易于操作,转化率高;固体催化剂分离后可以反复套用,且反复套用多次后催化效率无明显降低。具体实施方式下面结合实施例进一步说明本专利技术的实质性内容,但并不以此限定本专利技术保护范围。尽管参照较佳实施例对本专利技术作了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本专利技术技术方案的实质和范围。实施例1:合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至130℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.14MPa,保压恒温反应8小时,结束反应降温出料,过滤精制即得丙烯酸乙氧基乙酯;丙烯酸乙酯与环氧乙烷摩尔比为3:1,固体催化剂重量为丙烯酸乙酯重量的6%,所述阻聚剂为吩噻嗪,添加重量为丙烯酸乙酯重量的0.7%。固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土35份分散于50份质量分数为20%的三乙醇胺水溶液中,45℃搅拌30min,再加入15份CoCl2·6H2O,搅拌25min,降温后过滤,干燥即得。固体催化剂具体通过如下方法制备:步骤S1:将改性纳米高岭土加入去离子水中,改性纳米高岭土与去离子水质量比为1:15,超声分散45分钟,功率180W;步骤S2:将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中,磁力搅拌10h,其中硝酸镁与改性纳米高岭土的质量比为1:15;步骤S3:将步骤S2所得物质在水浴中蒸干,随后转移到烘箱中100℃烘干,随后转移到管式炉中,在氮气气氛或氩气气氛下升温至420℃,并在此温度下保持4h,降温后取出即得。实施例2:合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至120℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.12MPa,保压恒温反应10小时,结束反应降温出料,过滤精制即得丙烯酸乙氧基乙酯;丙烯酸乙酯与环氧乙烷摩尔比为2:1,固体催化剂重量为丙烯酸乙酯重量的4%,所述阻聚剂为吩噻嗪,添加重量为丙烯酸乙酯重量的0.5%。所述固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土30份分散于45份质量分数为15%的三乙醇胺水溶液中,40℃搅拌35min,再加入10份CoCl2·6H2O,搅拌20min,降温后过滤,干燥即得。固体催化剂具体通过如下方法制备:步骤S1:将改性纳米高岭土加入去离子水中,改性纳米高岭土与去离子水质量比为1:10,超声分散30分钟,功率120W;步骤S2:将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中,磁力搅拌8h,其中硝酸镁与改性纳米高岭土的质量比为1:10;步骤S3:将步骤S2所得物质在水浴中蒸干,随后转移到烘箱中80℃烘干,随后转移到管式炉中,在氮气气氛或氩气气氛下升温至400℃,并在此温度下保持5h,降温后取出即得。实施例3:合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至140℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.16MPa,保压恒温反应6小时,结束反应降温出料,过滤精制即得丙烯酸乙氧基乙酯;丙烯酸乙酯与环氧乙烷摩尔比为4:1,固体催化剂重量为丙烯酸乙酯重量的8%,所述阻聚剂为吩噻嗪,添加重量为丙烯酸乙酯重量的0.9%。所述固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土40份分散于55份质量分数为25%的三乙醇胺水溶液中,50℃搅拌25min,再加入20份CoCl2·6H2O,搅拌30min,降温后过滤,干燥即得。固体催化剂具体通过如下方法制备:步骤S1:将改性纳米高岭土加入去离子水中,改性纳米高岭土与去离子水质量比为1:20,超声分散60分钟,功率240W;步骤S2:将硝酸镁加入步骤S1所得的物质中,磁力搅拌12h,其中硝酸镁与改性纳米高岭土的质量比为1:20;步骤S3:将步骤S2所得物质在水浴中蒸干,随后转移到烘箱中120℃烘干,随后转移到管式炉中,在氮气气氛或氩气气氛下升温至450℃,并在此温度下保持3h,降温后取出即得。实施例4:合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至130℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.14MPa,保压恒温反应8小时,结束反应降温出料,过滤精制即得丙烯酸乙氧基乙酯;本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法,其特征在于,将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至120‑140℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.12‑0.16MPa,保压恒温反应6‑10小时,结束反应降温出料,过滤精制即得目标产物丙烯酸乙氧基乙酯;所述固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土30‑40份分散于45‑55份质量分数为15‑25%的三乙醇胺水溶液中,40‑50℃搅拌25‑35min,再加入10‑20份CoCl2·6H2O,搅拌20‑30min,降温后过滤,干燥即得。

【技术特征摘要】
1.一种合成丙烯酸乙氧基乙酯的方法,其特征在于,将丙烯酸乙酯、固体催化剂、阻聚剂加入到反应釜中,密封搅拌,用氮气置换出釜内空气,加热升温至120-140℃,通入环氧乙烷,并控制反应釜内温度恒定,反应压力在0.12-0.16MPa,保压恒温反应6-10小时,结束反应降温出料,过滤精制即得目标产物丙烯酸乙氧基乙酯;所述固体催化剂以改性纳米高岭土为载体,以硝酸镁为前驱体,通过浸渍、烘干、焙烧的方法将氧化镁负载于改性纳米高岭土上;所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土30-40份分散于45-55份质量分数为15-25%的三乙醇胺水溶液中,40-50℃搅拌25-35min,再加入10-20份CoCl2·6H2O,搅拌20-30min,降温后过滤,干燥即得。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性纳米高岭土制备方法为:取纳米高岭土35份分散于50份质量分数为20%的三乙醇胺水溶液中,于45℃条件下搅拌30min,再加入15份CoCl2·6...

【专利技术属性】
技术研发人员:曹金龙
申请(专利权)人:安徽金邦医药化工有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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