一种电致变色器件及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种电致变色器件及其制备方法，涉及电致变色领域，包括：将靶材真空隔离；将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在具有第一导电层的衬底上形成电致变色层；在所述电致变色层上形成离子传导层；将第二靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在所述离子传导层上形成离子存储层；在所述离子存储层上形成第二导电层。本发明专利技术公开的方法可精确控制金属氧化物中的离子价态以制备电致变色层和离子存储层，方法简单、投入成本低、成品质量可控性高、变色均匀性好。

An electrochromic device and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种电致变色器件及其制备方法
本专利技术涉及电致变色领域，尤其涉及一种电致变色器件及其制备方法。
技术介绍
电致变色是指光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆颜色变化的现象。电致变色技术发展已有四十余年，电致变色器件(ElectrochromicDevice，ECD)由于其具有对透射光强度的连续可调性、能量损耗低、具有开路记忆功能等特点，在智能窗、显示器、航天器温控调制、汽车无眩后视镜、武器装备隐身等领域具有广阔的应用前景。基于ECD的玻璃作为一类全新的智能窗，能按舒适需求来调节入射太阳光的强度，有效降低耗能，展示出了显著的节能效果。随着人类对消费产品要求的不断提高，ECD在汽车、家电家具、航天航空、轨道交通、绿色建筑等领域展现出巨大的市场前景和应用价值，电致变色产品最已经引起国内外越来越广泛的关注和重视，是继吸热玻璃、热反射镀膜玻璃、低辐射玻璃之后的新一代高效建筑节能产品。然而，现有电致变色器件的制备方法中，对于电致变色器件结构中电致变色层和离子存储层的制备，一般是采用磁控溅射镀膜工艺进行镀膜，但是通过该制备工艺制得的电致变色器件存在一定的缺陷：由于溅射区膜的性质不一致，电致变色器件的变色范围相对较窄，褪色态透明度不高，且变色速度相对较慢。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术所要解决的技术问题提高电致变色器件的变色范围、褪色态透明度及变色速度。为实现上述目的，本专利技术提供了一种电致变色器件的制备方法，包括：将靶材真空隔离；将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在具有第一导电层的衬底上形成电致变色层；在所述电致变色层上形成离子传导层；将第二靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在所述离子传导层上形成离子存储层；在所述离子存储层上形成第二导电层。进一步地，将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射时，所述氧气的掺杂比例为2％至50％。进一步地，将第二靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射时，所述氧气的掺杂比例为0.5％至20％。进一步地，将靶材周围抽真空之后，将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射之前，在所述衬底上粘贴导电柱阵列；其中，所述导电柱阵列包括均匀分布的导电柱，所述导电柱与所述衬底垂直连接，所述导电柱包含导电材料。进一步地，以硅或硅铝的混合物为靶材，在所述第二导电层上形成离子阻挡层。进一步地，以钛、铝、硅、硼的纯净物或混合物为靶材，在所述离子阻挡层上形成隔离层。本专利技术还根据前述制备方法提供了一种电致变色器件，包括自衬底依次设置的第一导电层、电致变色层、离子传导层和离子存储层和第二导电层；所述电致变色层包括金属的氧化物，所述金属包括以下至少之一：钨、钼、铌、钛；所述离子存储层包括以下至少之一：镍氧化物和氧化铱。进一步地，所述离子传导层的组分包括以下至少之一：锂、钽、铌、硅、铝、钴、磷和硼。进一步地，所述电致变色层的厚度为200nm至600nm，所述离子存储层的厚度为150nm至650nm。进一步地，所述衬底具有与所述衬底垂直设置的导电柱阵列；其中，所述导电柱阵列包括均匀分布的导电柱，所述导电柱包含导电材料。进一步地，所述第二导电层覆盖有离子阻挡层，所述离子阻挡层包含硅氧化物或硅铝氧化物。进一步地，所述离子阻挡层覆盖有隔离层，所述隔离层包括以下至少之一：氮化钛、氮化铝、氮化硅、氮化硼。本专利技术还提供了一种电致变色窗，所述电致变色窗使用前述制备的电致变色器件。本专利技术的方法可精确控制金属氧化物中的离子价态以制备电致变色层和离子存储层，方法简单、投入成本低、成品质量可控性高、变色均匀性好。以下将结合附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本专利技术的目的、特征和效果。附图说明通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1为本专利技术一实施例的结构示意图；图2为本专利技术另一实施例的结构示意图。附图标记说明：100-衬底；300-导电柱；105-第一导电层；110-电致变色层；115-离子传导层；120-离子存储层；125-第二导电层；130-离子阻挡层；135-隔离层。具体实施方式以下参考说明书附图介绍本专利技术的多个优选实施例，使其
技术实现思路
更加清楚和便于理解。本专利技术可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本专利技术的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。在附图中，结构相同的部件以相同数字标号表示，各处结构或功能相似的组件以相似数字标号表示。附图所示的每一组件的尺寸和厚度是任意示出的，本专利技术并没有限定每个组件的尺寸和厚度。为了使图示更清晰，附图中有些地方适当夸大了部件的厚度。实施例一本专利技术提供了一种电致变色器件制造方法，包括以下步骤：步骤S101，将靶材真空隔离。为了防止在进行反应溅射时由靶材溅射出的离子被外界的氧气二次氧化，导致无法获得需要的金属离子价态，因此需要先将靶材真空隔离。反应溅射时，靶材周围一直保持真空状态，确保离子的氧化反应只在溅射区内发生。本实施例中使用抽气通道将靶材周围抽真空，靶材外包围一层屏蔽罩，用于使靶材不与外界接触。步骤S102，将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在具有第一导电层的衬底上形成电致变色层。第一导电层105可利用真空镀膜、蒸发镀膜、溶胶凝胶等工艺直接沉积在衬底100上，也可直接在具有第一导电层105的衬底100上沉积电致变色层110。电致变色层110通过将第一靶材以等离子真空镀膜法反应溅射在第一导电层105上。具体地以氩气掺杂氧气进行反应溅射，混合气轰击在靶材上时，靶材上的金属离子化并在固定在靶材周围的N磁铁和S磁铁形成的磁场作用下沉积在衬底上。为了有效的控制氧化价态，抽气通道将等离子态的混合气与金属离子抽走，此时沉积在衬底上的金属便不会保持在含氧的气氛中，不会造成二次氧化。同时，抽气通道的功率也应按需要调整，令等离子态的混合气与金属离子在衬底周围上驻留足够的时间，使金属离子氧化并沉积在衬底上。由此在衬底上沉积的金属氧化物颜色均较浅，且价态均一，达到了最佳变色效果。优选地，氧掺杂比例为2％～50％，第一靶材可以为钨、钼、铌、钛等金属靶材，也可通过金属氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射。将钨、钼的价态控制在+6价，铌的价态控制在+5价，钛的价态则为+4价。在进行反应溅射时，可以调节气体的压力分布以及固定靶材的N磁铁和S磁铁控制磁场分布，令靶材形成的等离子体集中在一个区域溅射，之后通过移动衬底将金属氧化物均匀的溅射在衬底上。步骤S103，在电致变色层上形成离子传导层。利用真空镀膜等方法在电致变色层110上形成离子传导层115。步骤S104，在离子传导层上形成离子存储层。离子存储层120可选用金属镍、铱作为第二靶材掺杂氧气进行反应溅射，氧掺杂比例为0.5％～20％，此时得到的金属氧化物，例如镍氧化物，其中的镍为二价，颜色更浅，铱则为+3价，尽可能地保留了透明衬底的透光率。此外，也可以通过金属氧化物的陶瓷靶材直接进行溅射。步骤S105，在离子存储层上形成第二导电层。第二导电层125的形成方式与第一导电层105相同，在此不再赘述。可选地，在第二导电层125上以硅或硅铝的混合物为靶材，利用真空镀膜、蒸发镀膜等方法沉积一层离子阻挡层130作为额外功能层。进一步地，在离子阻挡层130上以钛、铝、硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括：将靶材真空隔离；将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在具有第一导电层的衬底上形成电致变色层；在所述电致变色层上形成离子传导层；将第二靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在所述离子传导层上形成离子存储层；在所述离子存储层上形成第二导电层。

【技术特征摘要】
2018.09.06 CN 20181103897621.一种电致变色器件的制备方法，其特征在于，包括：将靶材真空隔离；将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在具有第一导电层的衬底上形成电致变色层；在所述电致变色层上形成离子传导层；将第二靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射，在所述离子传导层上形成离子存储层；在所述离子存储层上形成第二导电层。2.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射时，所述氧气的掺杂比例为2％至50％。3.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，将第二靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射时，所述氧气的掺杂比例为0.5％至20％。4.根据权利要求1所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，将靶材周围抽真空之后，将第一靶材以氩气掺杂氧气进行反应溅射之前，在所述衬底上粘贴导电柱阵列；其中，所述导电柱阵列包括均匀分布的导电柱，所述导电柱与所述衬底垂直连接，所述导电柱包含导电材料。5.根据权利要求1至4所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，以硅或硅铝的混合物为靶材，在所述第二导电层上形成离子阻挡层。6.根据权利要求4所述的电致变色器件的制备方法，其特征在于，以钛、铝、硅、硼的纯净...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘江，王群华，吉顺青，
申请(专利权)人：南通繁华新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32