一种多孔MoO3超细粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔MoO3超细粉体的制备方法。该方法包括如下步骤：先将草酸、草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中配制成溶液，然后将MoO3粉末加入到溶液中进行搅拌，得到前驱体溶液，再对前驱体溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥等操作而得到前驱体粉末；最后将得到的前驱体粉末于空气或惰性气氛下中烧结，即得到多孔MoO3超细粉体。与现有技术相比，本发明专利技术具有制备工艺简单、耗能少、烧结温度低、时间周期短、过程易于控制、所得产品纯度高等优点。

A Method for Preparing Porous MoO_3 Ultrafine Powder

【技术实现步骤摘要】
一种多孔MoO3超细粉体的制备方法
本专利技术涉及MoO3超细粉体的制备，特别涉及一种多孔MoO3超细粉体的制备方法。
技术介绍
MoO3是钼系列化合物中应用最广的化合物，广泛应用于催化剂、润滑剂、颜料、缓蚀剂、阻燃抑烟剂、体传感器、记录材料、汽车安全袋、电致变色玻璃和杀菌剂等领域。MoO3也是冶金过程中一种重要的中间产品，它是生产钼粉、钼化合物及其它钼基制品的重要原料。尤其超细MoO3，相比普通工业MoO3，在化学和石油工业等很多领域中具有更加突出的性能。此外，超细MoO3还可以作为超细钼粉、富勒烯结构MoS2、纳米Mo2C、纳米Mo2N等纳米材料的生产原料。超细MoO3的制备方法可以分为湿法制备和火法制备两大类。其中湿法制备包括沉淀法、水热法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法以及溶胶-水热法等。在湿法制备超细MoO3的过程中，一般都要额外加入一定量的添加剂，如硝酸、尿素等，这些添加剂的加入，会增加废液处理困难，对环境不友好；在整个制备过程中，需要采用一系列的长流程，如调整pH值、过滤、洗涤、干燥和焙烧等，不利于生产效率的提高。在火法制备MoO3方面，因为大多采用价格比较昂贵的金属Mo单质作为钼源，在大气环境中将金属钼在超过1000℃的高温下进行氧化从而制备出了MoO3，所以火法制备具有成本高、能耗大等缺点。
技术实现思路
鉴于MoO3的制备存在上述技术问题，本专利技术提供一种多孔MoO3超细粉体的制备方法。本专利技术的目的是通过如下的技术方案实现的：一种多孔MoO3超细粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将草酸、草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中，在室温下配制成摩尔浓度为0.05～1.13mol/L的溶液；(2)将MoO3粉末加入到步骤(1)得到的溶液中，在室温下搅拌，得到前驱体溶液，再对溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到前驱体粉末；(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末于空气或惰性气氛下200～350℃烧结2～5小时，再冷却至室温，即得到MoO3超细粉体。进一步地，MoO3可与C2O42-的摩尔比为1:1～1.2，优选为1:1，两者发生络合反应而得到前驱体溶液。进一步地，步骤(3)中，烧结温度为200～300℃，烧结时间为2～4小时。本专利技术的有益效果在于：本专利技术利用前驱体中草酸或草酸盐热分解释放出CO、CO2、H2O或NH3气体，在MoO3表面形成多孔结构。此外，本专利技术具有制备工艺简单、耗能少、烧结温度低、时间周期短、过程易于控制、所得产品纯度高等优点。附图说明图1是本专利技术实施例1、实施例2、实施例3、实施例4样品的X射线衍射谱图。图2、图3、图4分别是是MoO3原料、实施例1、实施例4样品的SEM图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1本专利技术的多孔MoO3纳米材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将5.0252gH2C2O4·2H2O溶于40ml蒸馏水中，配制成摩尔浓度为1mol/L的草酸溶液；(2)将5.7574gMoO3缓慢分批加入到⑴所述的草酸溶液中进行络合，磁力搅拌，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液进行蒸发浓缩，80℃下鼓风干燥后得到前驱体粉末；(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末于氩气气氛下200℃下烧结5小时，再冷却至室温，得到MoO3超细粉体。实施例1样品采用BruckerD8Advance型X射线衍仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例1样品的X射线粉末衍射数据与正交晶系MoO3的JCPDS标准卡片(卡号:76-1003)符合得很好，谱图中不存在MoO3·2H2O、MoO2等杂质峰，表明样品纯度高。实施例1样品的形貌用扫描电子显微镜进行表征，结果如图3所示。可以看出，实施例1样品颗粒分布均匀，尺寸约0.5μm，不过团聚较严重，每一个大颗粒几乎都是由很多个小颗粒堆积而成的。实验所用的原料MoO3的SEM如图2所示。从图2可知，原料颗粒尺寸较大，部分高达250μm，小的只有几十微米，颗粒分布很不均匀。实施例2(1)将0.2521gH2C2O4·2H2O和0.2482g(NH4)2C2O4溶于80ml蒸馏水中配制成摩尔浓度为0.05mol/L的草酸氢铵溶液；(2)将0.5757gMoO3缓慢分批加入到步骤(1)所述的草酸氢铵溶液中进行络合，磁力搅拌，得前驱体溶液；将前驱体溶液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度为100℃，得到前驱体粉末；(3)将步骤⑶得到的前驱体粉末于空气气氛下300℃下烧结4h，再冷却至室温，即得到MoO3材料。实施例2样品采用BruckerD8Advance型X射线衍仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例2样品的X射线粉末衍射数据与正交晶系MoO3的JCPDS标准卡片(卡号:76-1003)符合得很好，谱图中不存在MoO3·2H2O、MoO2等杂质峰，说明样品纯度高。实施例3(1)将2.4841g(NH4)2C2O4溶于50ml蒸馏水中，配制成摩尔浓度为0.4mol/L的草酸铵溶液；(2)将2.8788gMoO3缓慢分批加入到步骤(1)所述的草酸铵溶液中进行络合，磁力搅拌，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液进行喷雾干燥，进风温度250℃，出口温度100℃，得前驱体粉末；(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末于空气气氛下350℃下烧结3h，再冷却至室温，则得到MoO3材料。样品采用BruckerD8Advance型X射线衍仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例3样品的X射线粉末衍射数据与正交晶系MoO3的JCPDS标准卡片(卡号:76-1003、35-1009、05-0508)符合得很好，谱图中不存在MoO3·2H2O、MoO2等杂质峰，说明样品纯度高。实施例4(1)将14.2457gH2C2O4溶于100ml蒸馏水中，配制成摩尔浓度为1.13mol/L的草酸溶液；(2)将16.2601gMoO3缓慢分批加入到⑴所述的草酸溶液中进行络合，磁力搅拌，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液蒸发浓缩，再80℃下鼓风干燥12h后得到前驱体粉末；(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末于空气气氛下250℃下烧结2小时，再冷却至室温，则得到MoO3材料。样品采用BruckerD8Advance型X射线衍仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例1样品的X射线粉末衍射数据与正交晶系MoO3的JCPDS标准卡片(卡号:76-1003、35-1009、05-0508)符合得很好，谱图中不存在MoO3·2H2O、MoO2等杂质峰，说明样品纯度高。实施例4样品的形貌用扫描电子显微镜进行表征，结果如图4所示。从图4可以看出，样品为团聚的纳米颗粒，样品表面出现大量清晰的多孔结构，大部分孔的孔径小于1微米，而少部分孔的孔径较大，约在2～10微米之间。以上仅仅是本专利技术的较佳实施例，根据本专利技术的上述构思，本领域的熟练人员还可以对此作出各种修改和变换，例如，在本专利技术给出的配比和工艺条件范围内，对配比和工艺条件进行组合、变换，类似的这些变换和修改均属于本专利技术的实质。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多孔MoO3超细粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将草酸、草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中，在室温下配制成摩尔浓度为0.05～1.13mol/L的溶液；(2)将MoO3粉末加入到步骤(1)得到的溶液中，在室温下搅拌，得到前驱体溶液，再对溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到前驱体粉末；(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末于空气或惰性气氛下200～350℃烧结2～5小时，再冷却至室温，即得到多孔MoO3超细粉体。

【技术特征摘要】
1.一种多孔MoO3超细粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将草酸、草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中，在室温下配制成摩尔浓度为0.05～1.13mol/L的溶液；(2)将MoO3粉末加入到步骤(1)得到的溶液中，在室温下搅拌，得到前驱体溶液，再对溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到前驱体粉末；(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末于空气或惰...

【专利技术属性】
技术研发人员：付洋洋，唐安平，陈积曼，陈崛东，陈核章，徐国荣，宋海申，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43