具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法及其应用，合成方法包括如下步骤：以六羰基钼为原料，以叔丁醇为溶剂和结构模板，在中温条件下合成。本发明专利技术提出的合成方法，采用溶剂热的合成方法，简单可靠，价格低廉，重复性强，易于推广。本发明专利技术的合成方法合成的二维超薄MoO2纳米片可直接作为拉曼检测基底，对拉曼信号的增强可达10

SYNTHESIS AND APPLICATION OF ULTRATHIN MOO_2 NANOPLATES WITH SERS EFFECT

【技术实现步骤摘要】
具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法及其应用
本专利技术属于检测
，具体涉及一种用于拉曼光谱检测的超薄MoO2纳米片的制备方法及应用。
技术介绍
拉曼光谱技术是基于拉曼散射效应而建立的光谱学分析方法，它能够提供化学分子结构的指纹信息，但由于拉曼信号弱，灵敏度低等原因，应用受到很大限制。以贵金属作为检测增强基底，将待测物分子置于粗糙的贵金属表面，可以极大增强待测物分子的拉曼信号，但由于贵金属价格昂贵，在很大程度上阻碍了表面增强拉曼光谱学的发展。利用金属氧化物作为拉曼增强基底，不仅可以表现出与贵金属类似的拉曼增强效应，还拥有更高的化学稳定性，更低制作成本，有利于表面增强拉曼光谱学技术的推广。金属性的金属氧化物具有一定的导电性，说明其内部有相当量的自由电子，当入射光子的频率与其表面等离子体振荡频率相同时，会产生局域表面等离子体共振，对入射光产生极大吸收。局域表面等离子体共振会在金属氧化物表面产生较强电场，由于分子的表面增强拉曼信号和电场强度的平方成正比，而纳米材料拥有更大的比表面积，可以吸附更多的待测物分子，所以利用纳米结构的金属氧化物可以大幅增强待测物分子的拉曼信号。MoO2有很多特殊的性质，作为金属氧化物，具有强的抗高温氧化性，对酸碱均有很好的耐受性，并且拥有较高的电导率。MoO2较高的电导率说明在其内部有相当多的自由电子，可以产生足够强度的等离子体共振效应，从而可以增强吸附分子的拉曼散射信号强度。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种简单可靠，价格低廉，重复性强，易于推广的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法。本专利技术的又一目的是提出所述的合成方法得到的二维超薄柔性MoO2纳米片。本专利技术的再一目的是提出所述的二维超薄柔性MoO2纳米片的应用。一种具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，包括如下步骤：以六羰基钼为原料，以叔丁醇为溶剂和结构模板，在中温条件下合成。所述超薄MoO2纳米片为二维超薄MoO2纳米片。本合成方法在中温条件下，即180-240℃下合成，可获得超薄MoO2纳米片，本合成方法结晶效果好、产物无杂质，并且易于操作，成本低廉，可用于表面增强拉曼光谱检测。所述的合成方法，进一步地，包括步骤：1)先将叔丁醇与水混合，获得混合液，再将六羰基钼加入所述混合液中，搅拌均匀；2)步骤1)得到的混合物置于反应釜中，在180～240℃下反应。本专利技术所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其中，所述叔丁醇与水的质量比为6:(10～20)。本专利技术所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其中，所述六羰基钼与混合液的质量比为1：(160～220)。本专利技术所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其中，将六羰基钼加入混合液中后，在磁力搅拌器上搅拌2小时。本专利技术所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其中，所述反应釜为特氟龙内衬的高压反应釜，置于烘箱中升温至220℃，维持10～25小时，随后自然冷却至室温。本专利技术所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法得到的超薄MoO2纳米片。本专利技术所述的超薄MoO2纳米片在高灵敏表面增强拉曼光谱检测中的应用。一种表面增强拉曼光谱检测方法，以本专利技术所述的超薄柔性MoO2纳米片悬浮在乙醇溶液中，吸取一滴滴在载玻片上，烘干后形成一个圆斑，再将探针分子溶液滴在圆斑上，烘干，将载玻片放在拉曼光谱仪上进行检测。本专利技术所述的表面增强拉曼光谱检测方法，其中，所述探针分子溶液为罗丹明6G溶液，使用532nm激光作为光源，激光功率为1％。本专利技术具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法与现有技术不同之处在于：本专利技术提出的合成方法，采用溶剂热的合成方法，简单可靠，价格低廉，重复性强，易于推广。本专利技术的合成方法合成的二维超薄MoO2纳米片可直接作为拉曼检测基底，对拉曼信号的增强可达106倍。下面结合附图对本专利技术的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法及应用作进一步说明。附图说明图1为本专利技术合成方法得到的超薄柔性MoO2纳米片的透射电子显微镜照片；图2为以本专利技术合成方法得到的超薄柔性MoO2纳米片作为SERS基底，取得的10-7M罗丹明6G信号。具体实施方式实施例1：超薄柔性MoO2纳米片的合成步骤如下：50mL水与20mL叔丁醇混合，加入0.264g六羰基钼，在磁力搅拌器上搅拌2小时。将所得溶液转入特氟龙内衬的高压反应釜中，置于烘箱中升温至220℃，保温10小时，随后自然冷却至室温,将反应釜中的上清液倒掉，沉淀经10000r/min离心，用水和乙醇清洗三遍。所得产物经XRD、SEM、TEM和EDS等表征后，确定为具有片状结构的MoO2纳米材料。参见图1(图1左下角标尺为20nm)，所得超薄柔性MoO2纳米片的透射电子显微镜照片，其横截面晶格条纹显示其厚度仅为5-10个原子层。实施例2：50mL水与25mL叔丁醇混合，加入0.364g六羰基钼，在磁力搅拌器上搅拌2小时。将所得溶液转入特氟龙内衬的高压反应釜中，置于烘箱中升温至180℃，保温16小时，随后自然冷却至室温,将反应釜中的上清液倒掉，沉淀经10000r/min离心，用水和乙醇清洗三遍。所得产物经XRD、SEM、TEM和EDS等表征后，确定为具有片状结构的MoO2纳米材料。实施例3具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，包括如下步骤：1)先将叔丁醇与水混合，在磁力搅拌器上搅拌2小时，获得混合液，再将六羰基钼加入所述混合液中，搅拌均匀；叔丁醇与水的质量比为3:5，六羰基钼与混合液的质量比为1：160。2)步骤1)得到的混合物置于特氟龙内衬的高压反应釜，置于烘箱中升温至240℃，维持18小时，随后自然冷却至室温。所得产物经XRD、SEM、TEM和EDS等表征后，确定为具有片状结构的MoO2纳米材料。实施例4具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，包括如下步骤：1)先将叔丁醇与水混合，在磁力搅拌器上搅拌2小时，获得混合液，再将六羰基钼加入所述混合液中，搅拌均匀；叔丁醇与水的质量比为3:10，六羰基钼与混合液的质量比为1：220。2)步骤1)得到的混合物置于特氟龙内衬的高压反应釜，置于烘箱中升温至200℃，维持25小时，随后自然冷却至室温。所得产物经XRD、SEM、TEM和EDS等表征后，确定为具有片状结构的MoO2纳米材料。应用实施例实施例1制得的超薄柔性MoO2纳米片悬浮在乙醇溶液中，吸取一滴滴在载破片上，烘干后形成一个圆斑。将10-7M的罗丹明6G溶液滴在载玻片的圆斑上，烘干。将载玻片放在共聚焦激光拉曼光谱仪上，使用532nm激光作为光源，在激光功率为1％的条件下进行表面增强拉曼光谱测试。结果参见图2。以上所述的实施例仅仅是对本专利技术的优选实施方式进行描述，并非对本专利技术的范围进行限定，在不脱离本专利技术设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本专利技术的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本专利技术权利要求书确定的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：以六羰基钼为原料，以叔丁醇为溶剂和结构模板，在中温条件下合成。

【技术特征摘要】
1.一种具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：以六羰基钼为原料，以叔丁醇为溶剂和结构模板，在中温条件下合成。2.根据权利要求1所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其特征在于：1)先将叔丁醇与水混合，获得混合液，再将六羰基钼加入所述混合液中，搅拌均匀；2)步骤1)得到的混合物置于反应釜中，在180～240℃下反应。3.根据权利要求2所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其特征在于：所述叔丁醇与水的质量比为6:(10～20)。4.根据权利要求3所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其特征在于：所述六羰基钼与混合液的质量比为1：(160～220)。5.根据权利要求4所述的具有SERS效应的超薄MoO2纳米片的合成方法，其特征在于：将六羰基钼加入混合液中后，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：席广成，田峥，杜瑞峰，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11