一种多孔MoO2超细粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多孔MoO2超细粉体的制备方法。该方法包括如下步骤：先将草酸铵或草酸氢铵溶于蒸馏水中配制成溶液，然后将MoO3粉末加入到溶液中进行搅拌，得到前驱体溶液，再对前驱体溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥等操作而得到前驱体粉末；最后将前驱体粉末于惰性气氛下中烧结，即得到MoO2超细粉体。与现有技术相比，本发明专利技术具有制备工艺简单、耗能少、烧结温度低、时间周期短、过程易于控制、所得产品纯度高等优点。

Preparation of a Porous MoO_2 Ultrafine Powder

【技术实现步骤摘要】
一种多孔MoO2超细粉体的制备方法
本专利技术涉及MoO2超细粉体的制备，特别涉及一种多孔MoO2超细粉体的制备方法。
技术介绍
不同于其他金属氧化物，MoO2具有高导电性、高熔点、高密度及高化学稳定性等特点。近年来，MoO2在锂离子电池、超级电容器、场发射器件和催化剂等领域展现出重要的潜在应用价值。目前MoO2的制备方式主要是化学气相沉积法、氢气还原法和水热法。Zhou等用化学气相沉积法，在氩气保护下将钼粉在真空管式炉中加热到1100℃制得了MoO2纳米线阵列(J.Zhou.Large-areananowirearraysofmolybdenumandmolybdenumoxides:synthesisandfieldemissionproperties.AdvanceMaterials,2003,15:1835-1840)。化学气相沉积法制备MoO2的特点是简单、高效且成本低，但是需要昂贵的仪器与高温、超真空的环境，制备条件比较苛刻。Jiang等以H2为还原剂，450℃下氩气气氛中反应4h获得了MoO2(JiaxiangJiang,etal.ElectrochemicalperformancesofMoO2/Cnanocompositeforsodiumionstorage:aninsightintoratedependentcharge/dischargemechanism.ElectrochimicaActa,2017,240:379-387)。氢气还原法制备MoO2的技术比较成熟，关于工艺和理论研究已经比较全面，但该方法得到的产物形貌不均一，而且H2在高温下的安全性使得这种方法存在安全隐患。Liu等以乙二醇为还原剂，将七钼酸铵的水溶液在180℃保温48h合成了MoO2纳米颗粒(YulongLiu,etal.One-pothydrothermalsynthesizedMoO2withhighreversiblecapacityforanodeapplicationinlithiumionbattery.ElectrochimicaActa,2013,102:429-435)。水热法可以在较低温度下进行，制备方法简单、能通过控制反应前驱体合成多种形貌，但操作压力高、生产周期长。
技术实现思路
鉴于MoO2制备方法存在的上述技术问题，本专利技术提供一种多孔MoO2超细粉体的制备方法。本专利技术的目的是通过如下的技术方案实现的：一种多孔MoO2超细粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中，在室温下配制成摩尔浓度为0.1mol/L～1.13mol/L的溶液；(2)将MoO3粉末加入到步骤(1)得到的溶液中，在室温下搅拌，得到前驱体溶液，再对溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到前驱体粉末；(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末于惰性气氛下400～600℃烧结2～4h，再冷却至室温，即得到多孔MoO2超细粉体。进一步地，步骤(2)中，MoO3与C2O42-的摩尔比为1:1～1.2，优选为1:1，两者发生络合反应而得到前驱体溶液。进一步地，步骤(3)中，烧结温度为450～550℃，烧结时间为3～4h。400～600℃烧结2～4h本专利技术的有益效果在于：本专利技术利用前驱体粉末铵盐的热分解产生的NH3为还原剂，将前驱体中Mo(VI)还原成Mo(IV)而合成出MoO2。由于在前驱体溶液中，NH4+与Mo(VI)达到了离子层次的分散，保证了二者的充分接触，从而有利于降低合成反应的烧结温度、缩短烧结时间。同时利用前驱体中草酸盐热分解以及Mo(VI)还原反应释放出CO、CO2、H2O和N2气体，在MoO2表面形成多孔结构。此外，本专利技术还具有制备过程易于控制、制备工艺简单、耗能少、所得产品纯度高等优点。附图说明图1是本专利技术实施例1、实施例2、实施例3所得产品的X射线衍射谱图。图2是实施例1所得产品的SEM图。图3是本专利技术实施例3所得产品的SEM图。具体实施方式为了更好地理解本专利技术，下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步说明，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表示的范围。实施例1本专利技术的一种多孔MoO2超细粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将5.6844g(NH4)2C2O4·H2O溶于80ml蒸馏水中，配制成0.5mol/L的草酸铵溶液；(2)将5.7574gMoO3缓慢分批加入到步骤(1)所述的草酸铵溶液中进行络合反应，磁力搅拌，得到前驱体溶液；(3)将溶液进行蒸发浓缩，80℃下鼓风干燥12h后得到前驱体粉末；(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末于氩气气氛下400℃下烧结4h，再冷却至室温，得到多孔MoO2超细粉体。实施例1样品采用BruckerD8Advance型X射线衍射仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例1样品的X射线粉末衍射数据与单斜晶系MoO2的JCPDS标准卡片(卡号:32-0671)符合得很好，谱图中不存在MoO3、Mo4O11等杂质峰，表明样品纯度高。实施例1样品的形貌用扫描电子显微镜进行表征，结果如图2所示。从低倍率图2(a)可以看出，实施例1样品颗粒分布均匀，尺寸约0.5～2μm，不过团聚较严重，每一个大颗粒几乎都是由很多个小颗粒堆积而成的。从高倍率图2(b)可以看出，样品为团聚的纳米颗粒，样品表面出现大量清晰的多孔结构，孔径约在0.5～1μm之间。实施例2本专利技术的一种MoO2材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将5.8424gNH4HC2O4溶于400ml蒸馏水中配制成摩尔浓度为0.1mol/L的草酸氢铵溶液；(2)将5.7573gMoO3缓慢分批加入到步骤(1)所述的草酸氢铵溶液中进行络合，磁力搅拌，得前驱体溶液；(3)将前驱体溶液进行喷雾干燥，进风温度为250℃，出风温度为100℃，得到前驱体粉末；(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末于氮气气氛下500℃下烧结3h，再冷却至室温，得到多孔MoO2材料。实施例2样品采用BruckerD8Advance型X射线衍射仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例1样品的X射线粉末衍射数据与单斜晶系MoO2的JCPDS标准卡片(卡号:32-0671)符合得很好，谱图中不存在MoO3、Mo4O11等杂质峰，表明样品纯度高。实施例3本专利技术的一种MoO2材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将5.6844g(NH4)2C2O4·H2O溶于35ml蒸馏水中，配制成1.13mol/L的草酸铵溶液；(2)将5.7574gMoO3缓慢分批加入到步骤(1)所述的草酸铵溶液中进行络合，磁力搅拌，得到前驱体溶液；(3)将前驱体溶液进行蒸发浓缩，80℃下鼓风干燥12h后得到前驱体粉末；(4)将步骤(3)得到的前驱体粉末于氩气气氛下600℃下烧结2h，再冷却至室温，得到多孔MoO2超细粉体。实施例3样品采用BruckerD8Advance型X射线衍射仪测定。其XRD谱图如图1所示。由图1可知，实施例1样品的X射线粉末衍射数据与单斜晶系MoO2的JCPDS标准卡片(卡号:32-0671)符合得很好，谱图中不存在MoO3、Mo4O11等杂质峰，表明样品纯度高。由图3可以看出，随着烧结温度的升高，样品颗粒团聚较严重，同时样品表面的多孔结构也更加清晰。大部本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种MoO2超细粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中，在室温下配制成摩尔浓度为0.1mol/L～1.13mol/L的溶液；(2)将MoO3粉末加入到步骤(1)得到的溶液中，在室温下搅拌得到前驱体溶液，再对溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到前驱体粉末；(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末于惰性气氛下400～600℃烧结2～4h，再冷却至室温，即得到MoO2超细粉体。

【技术特征摘要】
1.一种MoO2超细粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将草酸氢铵或草酸铵溶于蒸馏水中，在室温下配制成摩尔浓度为0.1mol/L～1.13mol/L的溶液；(2)将MoO3粉末加入到步骤(1)得到的溶液中，在室温下搅拌得到前驱体溶液，再对溶液进行蒸发浓缩或喷雾干燥，得到前驱体粉末；(3)将步骤(2)得到的前驱体粉末于...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐安平，付洋洋，陈崛东，陈核章，徐国荣，宋海申，
申请(专利权)人：湖南科技大学，
类型：发明
国别省市：湖南,43