一种电催化剂的制备方法技术

本说明书实施例提供了一种电催化剂的制备方法，所述方法包括：首先，将2,3,6,7,10,11‑六羟基三亚苯(HHTP)和M(OAc)2·4H2O加入去离子水中，得到混合溶液，其中M为Co、或Ni、或Cu；接着，通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，所述反应后溶液中包括固态的M3(HHTP)2；然后，从所述反应后溶液中分离出所述M3(HHTP)2。如此，可以利用超声作用，简单快速地得到电催化剂材料M3(HHTP)2。

A preparation method of electrocatalysts

【技术实现步骤摘要】
一种电催化剂的制备方法
本说明书一个或多个实施例涉及电催化电极材料的制备领域，尤其涉及一种通过超声法制备电催化剂的方法。
技术介绍
地球上的资源总量是一定的，但是近年来，随着人口的逐渐增加，能源问题自然而然成为了人们关注的话题。同时，能源的可持续性和清洁无污染性成为寻找新型能源的内在要求(ChenJ，et.al.ACSappliedmaterials&interfaces,2016,8(21):13378-13383.)。燃料电池，因其不受卡诺循环的限制，效率高，没有噪声污染，排放出的有害气体少成为最有发展前途的发电技术之一。但是阴极动力学过程比较缓慢，需要催化剂进行催化。其中Pt/C催化剂因其过电位低、稳定性好，成为氧还原反应的最佳催化剂并用于商业用途。然而，Pt过高的价格、稀缺的储量和低的稳定性阻碍了其大规模的商业化应用(WuM,et.al.ACSCatalysis,2017,7(9):6082-6088.)。因此，开发高效，低廉，稳定性好的ORR催化剂对于这些绿色能源的成功商业化具有重要意义。金属有机骨架材料(Metalorganicframeworks,MOFs)是近二十年来发展的一种材料，它是由金属离子(团簇)和有机配体通过配位形成的一类具有多孔结构的无机-有机杂化材料。MOFs材料具有比表面积高、孔径均一、结构可调等优点，受到了人们的广泛关注。MOFs材料在结构上有三个位置可以作为催化活性中心:中心离子、有机配体和结构孔隙(田玉雪,etal.应用化工,2018(4).)。其中，中心离子作为催化反应活性中心的是它的不饱和配位点，而有机配体则是其中存在的官能团，或者对其进行修饰、改性后形成新的活性中心，MOFs的结构孔隙则是为催化反应提供场所或载体，MOFs及其衍生物材料在电催化领域已被广泛研究。目前，常用的MOFs合成方法多采用水热法(UsovPM,et.al.2016,4(43):16818-16823.)，微波合成法等，这些方法具有若干缺点，比如高成本的高温加热和长反应时间，形貌控制条件复杂以及对密封的并且额定压力的容器的要求等。Metal-catecholates(M-CATs)材料是一类具有层状结构一维孔道的MOFs，其具有稳定性和良好的导电性，是潜在的优良电催化剂(HmadehM,et.al.ChemistryofMaterials,2012,24(18):3511-3513.)。本专利技术提出的一步超声合成法合成M-CATs，该方法具有操作简单，无需热源，合成迅速，节约时间的优点，并且超声时间的长短可以控制材料的形貌，为不同的需求提供了新的方法。
技术实现思路
本说明书一个或多个实施例描述了一种电催化剂的制备方法，用于消除上述现有技术的多个缺陷中的至少一个。根据第一方面，提供了一种电催化剂的制备方法，所述方法包括：将2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯(HHTP)和M(OAc)2·4H2O加入去离子水中，得到混合溶液，其中M为Co、或Ni、或Cu；通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，所述反应后溶液中包括固态的M3(HHTP)2；从所述反应后溶液中分离出所述M3(HHTP)2，用于制作电催化剂。在一种可能的实现方式中，在所述混合溶液中，所述HHTP的质量体积浓度为0.35g/L至23.33g/L，同时，所述M(OAc)2·4H2O的质量体积浓度为0.5g/L至33.33g/L。在一种可能的实现方式中，所述通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，包括：将所述超声处理的时长控制在50-80min，得到的所述反应后溶液中的M3(HHTP)2的材料形貌呈纳米棒状。在一种可能的实现方式中，所述通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，包括：将所述超声处理的时长控制在160-200min，得到的所述反应后溶液中的M3(HHTP)2的材料形貌呈纳米片状。在一种可能的实现方式中，所述从所述反应后溶液中分离出所述M3(HHTP)2，包括：对所述反应后溶液进行离心处理；对所述离心处理得到的沉淀物进行洗涤；对所述洗涤后的沉淀物进行干燥处理，得到所述M3(HHTP)2。在一种可能的实现方式中，所述对所述反应后溶液进行离心处理，包括：以3000-8000r/min的转速，对所述反应后溶液进行离心处理。在一种可能的实现方式中，所述对所述离心处理得到的沉淀物进行洗涤，包括：使用去离子水和丙酮对所述离心处理得到的沉淀物进行多次洗涤。在一种可能的实现方式中，所述对所述洗涤后的沉淀物进行干燥处理，包括：将所述洗涤后的沉淀物放入鼓风干燥箱或真空干燥箱中进行干燥，通过所述鼓风干燥箱或真空干燥箱设置的干燥温度为25-60℃。在一种可能的实现方式中，所述方法还包括：将所述M3(HHTP)2与乙炔黑加入无水乙醇中，并进行超声分散处理，得到M3(HHTP)2-CB，以用作电催化剂，其中CB表示所述乙炔黑。在一种可能的实现方式中，所述M3(HHTP)2和乙炔黑的质量比为3：7，所述超声分散处理的时间为30-90min。本说明书实施例提供的电催化剂的制备方法，通过利用超声作用，可以实现简单、快速、节能地制备出性能更加优异的电催化剂材料，且通过控制超声作用的时间还可以控制电催化剂材料的微观形貌，相应具有不同的特性，可以适用于不同的电催化场景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1示出根据一个实施例的一种电催化剂的制备方法流程图；图2示出本说明书中实施例一制备得到的Co3(HHTP)2的XRD曲线；图3示出本说明书中实施例一制备得到的Co3(HHTP)2的SEM图；图4示出本说明书中实施例一制备得到的Co3(HHTP)2和Co3(HHTP)2-CB的线性扫描伏安曲线；图5示出本说明书中实施例二制备得到的Ni3(HHTP)2的XRD曲线；图6示出本说明书中实施例二制备得到的Ni3(HHTP)2的SEM图；图7示出本说明书中实施例二制备得到的Ni3(HHTP)2和Ni3(HHTP)2-CB的线性扫描伏安曲线；图8示出本说明书中实施例三制备得到的Co3(HHTP)2的SEM图；图9示出本说明书中实施例四制备得到的Ni3(HHTP)2的SEM图。具体实施方式应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围；在本专利技术说明书和权利要求书中，除非文中另外明确指出，单数形式“一个”、“一”和“这个”包括复数形式。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外，根据本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将2,3,6,7,10,11‑六羟基三亚苯(HHTP)和M(OAc)2·4H2O加入去离子水中，得到混合溶液，其中M为Co、或Ni、或Cu；通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，所述反应后溶液中包括固态的M3(HHTP)2；从所述反应后溶液中分离出所述M3(HHTP)2，用于制作电催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种电催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将2,3,6,7,10,11-六羟基三亚苯(HHTP)和M(OAc)2·4H2O加入去离子水中，得到混合溶液，其中M为Co、或Ni、或Cu；通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，所述反应后溶液中包括固态的M3(HHTP)2；从所述反应后溶液中分离出所述M3(HHTP)2，用于制作电催化剂。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述混合溶液中，所述HHTP的质量体积浓度为0.35g/L至23.33g/L，同时，所述M(OAc)2·4H2O的质量体积浓度为0.5g/L至33.33g/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，包括：将所述超声处理的时长控制在50-80min，得到的所述反应后溶液中的M3(HHTP)2的材料形貌呈纳米棒状。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述通过超声装置对所述混合溶液进行超声处理，使所述混合溶液发生反应，得到反应后溶液，包括：将所述超声处理的时长控制在160-200min，得到的所述反应后溶液中的M3(HHTP)2的材...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘煊赫，刘小明，张文迪，高曼，高恩鹏，
申请(专利权)人：中国地质大学北京，
类型：发明
国别省市：北京,11