一种氧化反应装置制造方法及图纸

一种氧化反应装置，包括依次连通的反应器1、尾气冷却器2、气液分离器3和增压设备4；其中所述的反应器设置氢化液入口(11)、含氧气体入口(18)和氧化液出口(19)，所述的反应器顶部设置尾气出口(14)，所述的尾气出口(14)连通尾气冷却器(2)的入口，所述的尾气冷却器的出口连通气液分离器(3)，所述的气液分离器设有凝液出口(16)和顶部的气液分离器尾气出口(17)，所述的气液分离器尾气出口(17)连通增压设备(4)的入口，所述的增压设备的出口连通所述的反应器的含氧气体入口(18)。本实用新型专利技术所提供的氧化反应装置用于蒽醌法生产过氧化氢，流程简单，大大降低能耗，并且既安全环保又节约有机溶剂。

An oxidation reactor

【技术实现步骤摘要】
一种氧化反应装置
本技术涉及一种氧化反应装置，更具体地说，涉及一种用于蒽醌法生产过氧化氢的氧化反应装置。
技术介绍
蒽醌法是工业过氧化氢生产的主流方法，全球工业过氧化氢以产量计99％以上是由蒽醌法生产的。蒽醌法生产过程是：在催化剂存在下，在一定温度和压力下，由烷基蒽醌和混合有机溶剂按一定比例配成的工作液中的蒽醌与氢气反应，生成相应的氢蒽醌，此时工作液成为氢化液；氢化液中的氢蒽醌与氧反应，生成蒽醌和过氧化氢，则氢化液变为氧化液；氧化液经纯水萃取得到过氧化氢水溶液，萃余液经处理后循环回氢化工序。目前，氧化反应工序多采用空气作为氧源。工作液中的有机溶剂一般用非极性溶剂和极性溶剂配成，其中非极性溶剂多为具有一定挥发性的高沸点芳烃。所以，在向反应器中鼓入空气时会有一定量高沸点芳烃排放出来。一方面，需要对这部分芳烃进行回收，流程复杂、能耗高、不环保。在操作上，需要利用温差冷凝回收尾气中的芳烃。即使是将尾气冷却至5℃，重芳烃排放浓度仍为2000mg/m3，大大超过了国家标准规定的120mg/m3的要求。因此，除了冷却，还要对氧化尾气采取进一步的回收治理方法，如吸收法、涡轮膨胀法、吸附法等。目前应用比较多的方法是涡轮膨胀结合活性炭纤维吸附的方法。而活性炭纤维要定期用蒸汽再生，是双氧水装置主要蒸汽消耗点。对于10万吨/年27.5％的双氧水装置，每小时处理约11000Nm3的尾气。每年尾气导致芳烃损失约10吨，这也对大气环境造成严重污染。另一方面，芳烃存在爆炸极限，采用空气氧化时需要严格控制氧气的含量和反应温度，否则极易发生爆炸危险。例如，三甲苯在空气中的爆炸极限为0.9％～7％。理论上，当氧含量低至某一值后，在任何温度下，对于任何芳烃浓度均不会存在爆炸极限。此值为小于21％。因此，目前采用空气作为氧源的氧化工艺，虽然将反应器尾气内氧含量控制得比较低，但是在反应器内仍存在安全隐患。所以往往还要限制反应温度不超过55℃。这降低了反应效率，造成氧化反应器大型化困难。第三方面，氧化塔每小时都要从塔底排放一部分含有过氧化氢的水相，称为氧化残液。由于含有过氧化氢，这部分氧化残液是长期存在氧化反应器底部非常危险，需要及时排出系统，这又造成装置过氧化氢的损失，降低装置收率。这部分水主要来源是空气带入的水蒸气。以4.5万吨/年装置计算，如果环境气温30℃的话，带进氧化塔的饱和水蒸气全部凝结会产生722kg/h的凝结水。假设空压机为等温压缩，经空气经压缩后在氧化塔内实际的凝结水量为120.3kg/h。第四，空气需采用空压机增压至0.5MPa左右后进入反应器反应。空压机的损耗是双氧水装置的主要能耗来源。由此可见，采用空气作为蒽醌法生产过氧化氢的氧源，能耗高、不环保、还存在安全隐患，限制了我国双氧水行业的发展。
技术实现思路
本技术要解决的技术问题是提供一种无尾气排放、无需溶剂回收、氧含量可控、可减少氧化残液量的蒽醌法生产过氧化氢的氧化反应装置。通过控制富氧气体中的氧含量与反应器内混合气体中的氧含量，确保整个反应系统在安全范围内运行。一种氧化反应装置，包括依次连通的反应器1、尾气冷却器2、气液分离器3和增压设备4；其中所述的反应器设置氢化液入口11、含氧气体入口18和氧化液出口19，所述的反应器顶部设置尾气出口14，所述的尾气出口14连通尾气冷却器2的入口，所述的尾气冷却器的出口连通气液分离器3，所述的气液分离器设有凝液出口16和顶部的气液分离器尾气出口17，所述的气液分离器尾气出口17连通增压设备4的入口，所述的增压设备的出口连通所述的反应器的含氧气体入口18。本技术提供的氧化反应装置在使用过程中，氢化液经氢化液入口11、含氧气体经含氧气体入口18进入反应器1，在反应器1内进行氧化反应得到含有过氧化氢的氧化液和尾气。氧化液经氧化液出口19排出反应器，尾气经尾气出口14进入尾气冷却器2冷却后进入气液分离器3，分出凝液经凝液出口16排出，分出的尾气经气液分离器尾气出口17进入经增压设备4压缩后循环回反应器1。其中，含氧气体是富氧气体和氮气的混合物。本技术提供的氧化反应装置的有益效果为：本技术提供的氧化反应装置采用含氧的混合气体代替空气作为氧源，尾气可循环回反应器，只需根据耗氧量向反应器内补入氧气。该方法具有以下优点：1)无排放、无需溶剂回收操作，避免有机溶剂的浪费和环境污染，大大降低了能耗；2)可以通过调节混合气体中氧气的浓度以满足对反应器内氧含量安全值的要求，提高装置的本质安全性，可以适当提高反应温度和反应效率，利于装置大型化，可以取消氧化反应器内取热，避免循环水漏入系统导致双氧水分解的危险；3)含氧的混合气体不像空气具有很大的湿度，可以减少氧化反应器内氧化残液的排放，安全环保，提高全装置的过氧化氢收率。4)采用循环气增压机代替空压机，只需要提供系统压降，一般小于0.2MPa，大大降低装置能耗。附图说明图1为本技术提供的氧化反应装置第一种实施方式示意图；图2为本技术提供的氧化反应装置第二种实施方式示意图；图3为本技术提供的氧化反应装置第三种实施方式示意图。其中：1-反应器；2-尾气冷却器；3-气液分离器；4-增压设备；11-氢化液管线；12-富氧气体或纯氧管线；13-氮气管线；14，15，17，20-尾气管线；16-回收凝液管线；18-含氧的混合气体管线；19-氧化液管线。具体实施方式以下详细说明本技术的具体实施方式：说明书中提到的容器的“顶部”为由上至下容器的0-10％的位置，提到的容器的“上部”为由上至下容器的0-50％的位置，提到的容器的“下部”为由上至下容器的50-100％的位置，提到的容器的“底部”为由上至下容器的90-100％的位置。一种氧化反应装置，包括依次连通的反应器1、尾气冷却器2、气液分离器3和增压设备4；其中所述的反应器设置氢化液入口11、含氧气体入口18和氧化液出口19，所述的反应器顶部设置尾气出口14，所述的尾气出口14连通尾气冷却器2的入口，所述的尾气冷却器的出口连通气液分离器3，所述的气液分离器设有凝液出口16和顶部的气液分离器尾气出口17，所述的气液分离器尾气出口17连通增压设备4的入口，所述的增压设备的出口连通所述的反应器的含氧气体入口18。本技术提供的氧化反应装置，优选地，所述的气液分离器3的尾气出口还经阀连通尾气放空口20。本技术提供的氧化反应装置，优选地，所述的增压设备前或增压设备后还设置含氧气体补充管线12。本技术提供的氧化反应装置在使用过程中，反应器1可以是气液两相逆流或气液两相并流操作。本技术提供的氧化反应装置中，所述的氢化液入口11设置于所述的反应器的底部，所述的氧化液出口19设置于所述的上部。氢化液可以由反应器的底部进入，含氧的混合气体由反应器的底部进入，反应器内气液两相并流操作，反应后得到的氧化液经反应器的上部排出。本技术提供的氧化反应装置中，所述的氢化液入口11设置于所述的反应器的上部，所述的氧化液出口19设置于所述的反应器的底部。氢化液由反应器1的上部进入，含氧的混合气体由反应器的底部进入，反应器内气液两相逆流操作，反应后得到的氧化液由反应器的底部流出。本技术提供的氧化反应装置中，所述的增压装置为本领域常规的增压装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化反应装置，其特征在于，包括依次连通的反应器(1)、尾气冷却器(2)、气液分离器(3)和增压设备(4)；其中所述的反应器设置氢化液入口(11)、含氧气体入口(18)和氧化液出口(19)，所述的反应器顶部设置尾气出口(14)，所述的尾气出口(14)连通尾气冷却器(2)的入口，所述的尾气冷却器的出口连通气液分离器(3)，所述的气液分离器设有凝液出口(16)和顶部的气液分离器尾气出口(17)，所述的气液分离器尾气出口(17)连通增压设备(4)的入口，所述的增压设备的出口连通所述的反应器的含氧气体入口(18)。

【技术特征摘要】
1.一种氧化反应装置，其特征在于，包括依次连通的反应器(1)、尾气冷却器(2)、气液分离器(3)和增压设备(4)；其中所述的反应器设置氢化液入口(11)、含氧气体入口(18)和氧化液出口(19)，所述的反应器顶部设置尾气出口(14)，所述的尾气出口(14)连通尾气冷却器(2)的入口，所述的尾气冷却器的出口连通气液分离器(3)，所述的气液分离器设有凝液出口(16)和顶部的气液分离器尾气出口(17)，所述的气液分离器尾气出口(17)连通增压设备(4)的入口，所述的增压设备的出口连通所述的反应器的含氧气体入口(18)。2.按照权利要求1所述的氧化反应装置，其特征在于，所述的气液分离器(3)的尾气出口还经阀连通尾气放空口(20)。3.按照权利要求1或2所述的氧化反应装置，其特征在于，所述的增压设备(4)前或增压设备(4)后还设置含氧气体补充管线(12)。4.按照权利要求1或2所述的氧化反应装置，其特征在于，所述的氢化液入口(11)设置于所述的反应器的底...

【专利技术属性】
技术研发人员：高国华，杨克勇，李红波，田雅楠，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：新型
国别省市：北京,11