在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置，包括进样器、在线电化学反应装置和离子色谱装置；在线电化学反应装置包括在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置；离子色谱装置包括离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器；进样器与第一六通阀相连接，在线氧化还原装置与第二六通阀相连接；通过调控在线氧化还原装置的正负电压值，实现易氧化物质的在线氧化还原，然后利用检测器检测。本发明专利技术实现了在线氧化还原的可能性，为易氧化物质的准确测定提供了一种新装置。本发明专利技术的检测装置，检测结果准确，灵敏度和检测限高。

【技术实现步骤摘要】
在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置
本专利技术涉及一种双阀控制的在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置，该装置用于易氧化物质的测定，属离子色谱领域。
技术介绍
食品、药品、化妆品及其他日用化工产品中添加易氧化物质作为抗氧化剂和稳定剂，以延长产品保质期，增加产品稳定性，所以易氧化物质广泛存在于国民生活中。然而，易氧化物质一旦暴露在空气中，极易被氧化，使其含量急剧减少，现有的国家或行业标准中收载的检测方法只能检测到易氧化物质的残留量，这样使许多非法过量使用的食品、化妆品企业侥幸过关。本研究利用双阀控制和在线氧化还原装置直接实现易氧化物质的在线氧化和还原以及实时的分析检测，该装置可以充分解决易氧化物质检测含量较实际添加量偏低的问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种新的可以在线实时检测氧化还原易氧化物质的装置。本专利技术的主要原理就是通过控制在线氧化还原装置实现易氧化物质的在线氧化以及还原，并实现实时的检测。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：本专利技术提供的在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置，包括进样器、在线电化学反应装置和离子色谱装置。所述的在线电化学反应装置包括在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置；在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置以此顺序依次连接。所述的离子色谱装置包括离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器；离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器以此顺序依次连接。进样器与第一六通阀相连接，在线氧化还原装置与第二六通阀相连接；通过调控在线氧化还原装置的正负电压值，实现易氧化物质的在线氧化还原，然后利用检测器检测。第一六通阀内设有20微升的定量环，第二六通阀设有100微升的定量环。在线氧化还原装置包括控制面板、参比电极、工作电极和对电极组成，控制面板分别与参比电极、工作电极和对电极连接，工作电极有两个，参比电极和对电极位于两个工作电极之间。在线氧化还原装置为正电压实现氧化，负电压实现还原。所述的检测器包括紫外检测器、安培检测器以及质谱检测器等。第一六通阀、第二六通阀和检测器分别设有废液出口。本专利技术所述易氧化物质包括食品、药品、化妆品及其他日用化工产品中添加的易被氧化且氧化后主体结构不发生改变的物质。本专利技术的有益效果：本专利技术通过改变在线氧化还原装置的正负电位以及大小，实现对于样品中易氧化物质不同程度的氧化以及还原，并通过色谱柱进行分离后，利用检测器进行检测。通过利用两个六通阀装置，利用阀切换的方式避免了因压力过大，损坏氧化还原装置等一系列问题，实现了在线氧化还原的可能性，为易氧化物质的准确测定提供了一种新装置。本专利技术的检测装置，检测结果准确，灵敏度和检测限高。有效解决了易氧化物质检测含量较实际添加量偏低的问题，使得对于相关添加剂的检测结果更加准确。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1本专利技术的结构示意图。图2本专利技术中在线氧化还原装置的结构图图3TBHQ通过在线电化学氧化变为TQ的检测谱图，氧化电位为+200mV。图4TQ通过在线电化学还原变为TBHQ的检测谱图，还原电位为-600mV。图中，1进样器，2第一六通阀，320微升的定量环，4第一泵，5在线电化学反应流动相，6在线氧化还原装置，7第二六通阀，8100微升的定量环，9第二泵，10离子色谱流动相，11色谱柱，12检测器，13控制面板，14参比电极，15工作电极，16对电极。具体实施方式实施例1本实施例具体描述本专利技术所提供的双阀控制的在线氧化还原易氧化物质以及其实时检测的装置，以及使用本专利技术技术方案所提供的装置实现对叔丁基对苯二酚(TBHQ)的在线氧化以及实时检测的实验；所述的装置包括进样器、两个六通阀、在线氧化还原装置、色谱柱和检测器；所述的在线氧化还原装置连接在两个六通阀之间，并将氧化电压设定为+200mV；所述的紫外检测器作为检测器检测易氧化物质TBHQ及其氧化产物。色谱条件：色谱柱：SunShellC-18，2.6μm，2.1×100mm柱温：35℃色谱流动相：20mmol/LK2HPO4（pH=7.8）:乙腈=60:40氧化流动相：甲醇-20mmol/L磷酸盐缓冲液（pH8.0）（10:90，V/V）流量：0.2mL/min检测波长：0~11min：280nm（TBHQ）；12~20min：250nm（TQ）；标准样品TBHQ第一针进样时，在线氧化还原装置不加载电压，第二针进样时，在线氧化还原装置的氧化电压设定为+200mV。TBHQ在通过在线氧化还原装置后发生氧化变为TQ。TBHQ标准样品首先通过进样器进入第一个六通阀的定量环，然后，在线电化学反应的流动相带入在线氧化还原装置。经过加载电压氧化以后进入第二个六通阀的定量环中，然后通过二次切阀进入色谱中进行检测，通过前后两次检测的谱图中可以看出(如图1)，TBHQ在经过加载正电压以后，检测器检测到的TQ含量明显增加，说明该装置实现了TBHQ的在线氧化以及实时检测。实施例2本实施例具体描述本专利技术所提供的在线氧化或还原易氧化物质以及其实时检测的装置，以及使用本专利技术技术方案所提供的装置实现对叔丁基对苯二醌(TQ)的在线还原以及实时检测的实验；所述的装置包括进样器、两个六通阀、在线氧化还原装置、色谱柱和检测器；所述的在线氧化还原装置连接在两个六通阀之间，并将还原电压设定为-600mV；所述的紫外检测器作为检测器检测TQ及其还原后的物质TBHQ。色谱条件：色谱柱：SunShellC-18，2.6μm，2.1×100mm柱温：35℃色谱流动相：20mmol/LK2HPO4（pH=7.8）:乙腈=60:40还原流动相：甲醇-20mmol/L磷酸盐缓冲液（pH3.0）（10:45，V/V）流量：0.2mL/min检测波长：0~11min：280nm（TBHQ）；12~20min：250nm（TQ）；标准样品TQ第一针进样时，在线氧化还原装置不加载电压，第二针进样时，在线氧化还原装置的还原电压设定为-200mV。TQ在通过在线氧化还原装置后发生还原变为TBHQ。TQ标准样品首先通过进样器进入第一个六通阀的定量环，然后，在线电化学反应的流动相带入在线氧化还原装置。经过加载电压还原以后进入第二个六通阀的定量环中，然后通过二次切阀进入色谱中进行检测，通过前后两次检测的谱图中可以看出(如图1)，TQ在经过加载正电压以后，检测器检测到的TBHQ含量明显增加，说明该装置实现了TQ的在线还原以及实时检测。本文档来自技高网...

【技术保护点】
在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置，其特征在于，包括进样器、在线电化学反应装置和离子色谱装置；在线电化学反应装置包括在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置；离子色谱装置包括离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器；进样器与第一六通阀相连接，在线氧化还原装置与第二六通阀相连接；通过调控在线氧化还原装置的正负电压值，实现易氧化物质的在线氧化还原，然后利用检测器检测；第一六通阀内设有20微升的定量环，第二六通阀设有100微升的定量环；在线氧化还原装置包括控制面板、参比电极、工作电极和对电极组成，控制面板分别与参比电极、工作电极和对电极连接，工作电极有两个，参比电极和对电极位于两个工作电极之间。

【技术特征摘要】
1.在线氧化还原易氧化物质的实时检测装置，其特征在于，包括进样器、在线电化学反应装置和离子色谱装置；在线电化学反应装置包括在线电化学反应流动相、第一泵、第一六通阀和在线氧化还原装置；离子色谱装置包括离子色谱流动相、第二泵、第二六通阀、色谱柱和检测器；进样器与第一六通阀相连接，在线氧化还原装置与第二六通阀相连接；通过调控在线氧化还原装置的正负电压值，实现易氧化物质的在线氧化还原，然后利用检测器检测；第一六通阀内设有20微升的定量环，第二六通阀设有100微升的定量环；在线氧化还原装置由控制面板、参比电极、工作电极和对电极组成，控制面板分别与参比电极、工作电极和对电极连接，工作电极有两个，参比电极和对电极位于两个工作电极之间。2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，在线氧化还原装置为正电压实现氧化，负电压实现还原。3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述的检测器包括紫外检测器、安培检测器以及质谱检测器。4.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，第一六通阀、第二六通阀和检测器分别设有废液出口。5.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于，所述易氧化物质是易被氧化且氧化后主体结构不发生改变的物质。6.一种利用权利要求1-5中任一项所述的检测装置检测叔丁基对苯二酚（TBHQ）氧化的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）条件设定氧化电压设定为+200mV；检测器是紫外检测器，作为检测TBHQ及其氧化产物叔丁基对苯二醌(TQ)的检测器；色谱条件：色谱柱：SunShellC-18，2.6μm，2.1×100mm柱温：35℃色谱流动相：20mmol/LpH=7.8的K2HPO4:乙腈=60:40氧化流动相：甲醇-20mmol/LpH8.0的磷酸盐缓冲液，其体积比是10:90；流量：0.2mL/min检测波长：TBHQ的检测波长是0~11min：280nm；TQ的检测波长是1...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔鹤，蔡峰，王兵，
申请(专利权)人：青岛检验检疫技术发展中心，
类型：发明
国别省市：山东;37