一种9,10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲的合成及其提纯方法技术

一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，该方包括以下步骤：以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCI3与OPP的反应生成CDOP；CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；在一定温度下，减压脱水环化得到本发明专利技术的目标产物DOPO。本发明专利技术使反应器内一直保持微沸状态，避免了使用210～220℃高温和自燃物质的产生；用CDOP合成过程中生成的盐酸作为酸处理剂，综合利用资源，避免了大量酸碱的排放；此外，用碱解酸化脱水法解决了产品中锌离子去除问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域，具体涉及一种含磷阻燃剂9，10- 二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)的合成及其提纯方法。
技术介绍
9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)是一种重要的新型反应型含磷阻燃剂，其结构式如Figurel。DOPO及其衍生物合成的阻燃剂具有高效、无卤、无烟、无毒，不迁移，阻燃性能持久等特点。DOPO可用于多种高分子材料的阻燃，如线性聚酯、环氧树月旨、双马来酰亚胺等，广泛用于电子、合成纤维、半导体封装材料等的阻燃。同时DOPO及其衍生物由于其本身的特殊功能，还可用于高分子材料的化学改性。此外，DOPO还可作为杀虫剂、杀菌剂、固化剂、抗氧剂、稳定剂、光引发剂、粘结剂、有害金属离子的封锁剂、有机物的淡色剂、紫外光吸收剂。

【技术保护点】
一种9，10?二氢?9?氧杂?10?磷杂菲?10?氧化物的合成及提纯方法，其特征在于：该方包括以下步骤：步骤（1）：以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCl3与OPP的反应生成CDOP；步骤（2）：CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点pH值，结晶得到HPPA；步骤（3）：用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质；步骤（4）：在一定温度下，减压脱水环化得到本专利技术的目标产物DOPO。

【技术特征摘要】
1.一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于:该方包括以下步骤: 步骤(I):以ZnCl2为催化剂，在一定温度下，通过PCl3与OPP的反应生成⑶OP ； 步骤(2) =CDOP加入NaOH水溶液中进行水解，过滤除去不溶物，加入酸处理剂，控制酸处理终点PH值，结晶得到HPPA ； 步骤(3):用甲苯对水解产物进行重结晶，除去杂质； 步骤(4):在一定温度下，减压脱水环化得到本发明的目标产物D0P0。2.如权利要求1所述的一种9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及提纯方法，其特征在于:在步骤(I)中:0ΡΡ与PCl3的摩尔比例为1:1.3 1.5，使用ZnCl2为催化剂，其用量为OPP用量的I 2%摩尔当量；添加方式:先加入OPP和ZnCl2，加热到70°C，开动搅拌，均匀滴加1.1摩尔当量PC13，PCl3的滴加反应时间为3 5h，然后升温至1800C，滴加0.2 0.4摩尔当量PCl3, PCl3的滴加反应时间为8 IOh,反...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊涛，陈祖兴，魏文彬，李永刚，陈松，何西平，卢翠芬，
申请(专利权)人：湖北兴发化工集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：