一种微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法技术

技术编号:7087069 阅读:527 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术公开了一种微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是包括:取硝酸银溶液、加入氨水至沉淀溶解、制得银氨溶液,按氢氧化二氨合银﹕柠檬酸钠﹕聚乙烯吡咯烷酮﹕水合肼为1﹕0.1~0.3﹕0.1~0.3﹕1~1.5的摩尔比取柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼,搅拌下加入到银氨溶液中,在0~50℃反应0.1~2小时,得银溶胶;按银溶胶中的银﹕十二烷三甲基溴化铵﹕苯乙烯为1~10﹕3~10﹕1~5的质量比取十二烷三甲基溴化铵和苯乙烯,加入到银溶胶中,配成正相微乳液;加入引发剂,在60~100℃反应1.5~3小时,反应后物料经纯化,制得具有良好力学性能和热稳定性能的纳米银/聚苯乙烯复合材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种无机金属与有机高分子化合物的复合材料的制备方法,涉及。制得的纳米银/聚苯乙烯复合材料可广阔应用于抗菌材料、导电材料、自清洁材料和催化材料等领域,以及其它高

技术介绍
纳米银/聚苯乙烯复合材料由于兼有纳米银的光学、电学和催化等方面的特殊性能和聚苯乙烯(PS)的优良的力学性能,在抗菌材料、导电材料、自清洁材料和催化材料等方面具有广阔的应用前景;同时,纳米银/聚苯乙烯复合材料作为特种掺杂材料可应用于其它高
现有技术中,纳米银/聚苯乙烯复合材料的制备方法主要有两大类,一是将预制的银溶胶在超声作用下与水和表面活性剂均勻混合,而后采用传统乳液聚合、悬浮聚合、种子乳液聚合等方法实现聚苯乙烯在纳米银表面聚合最终得到纳米银/聚苯乙烯复合粒子;二是将预先制备的聚苯乙烯经有机溶剂溶解或溶胀,而后一价的银离子经扩散进入聚苯乙烯分子链间,在光照或辐射条件下一价的银离子还原为零价的银粒子,去除溶剂后得到银/聚苯乙烯复合纳米粒子。现有技术制备纳米银/聚苯乙烯复合材料的各种方法中, 仍难以有效解决纳米银的稳定性及其在PS基体中的均勻分散性。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服现有技术中的不足,提供。从而提供一种均勻性好,且具有优异的力学性能和热稳定性能的纳米银/聚苯乙烯复合材料。本专利技术的内容是,其特征是包括下列步骤a、制备银氨溶液配制硝酸银的水溶液(硝酸银水溶液的浓度范围可以为1 lOOmmol/L),搅拌下加入质量百分比浓度为20 28%的氨水至沉淀溶解,即制成银氨溶液, 控制银氨溶液中氢氧化二氨合银浓度范围为1 20mmol/L ;其反应式如下权利要求1.,其特征是包括下列步骤a、制备银氨溶液配制硝酸银水溶液,在搅拌下加入质量百分比浓度为20 28%的氨水至沉淀溶解,即制成银氨溶液,控制银氨溶液中氢氧化二氨合银浓度范围为1 20mmol/ L ;b、制备银溶胶按摩尔比为氢氧化二氨合银柠檬酸钠聚乙烯吡咯烷酮水合胼= 1 0.1 0.3 0.1 0.3 1 1.5的比例取柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水合胼; 在连续搅拌下依次将柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水合胼溶液加入到银氨溶液中,在0 50°C的温度下反应0. 1 2小时,制得银溶胶;c、制备正相微乳液按质量比为银溶胶中的银十二烷三甲基溴化铵苯乙烯=1 10 : 3 10 : 1 5的比例取十二烷三甲基溴化铵和苯乙烯,将十二烷基三甲基溴化铵、 苯乙烯加入到步骤b制得的银溶胶中混合均勻,即配成正相微乳液;d、聚合反应制备复合材料按苯乙烯质量ι m的比例取引发剂,将引发剂加入到步骤C配制的正相微乳液中,在60 100°C的温度下反应1. 5 3小时后,得复合材料粗产物的反应后物料;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过硫酸钾;e、复合材料粗产物纯化在搅拌下,将步骤d所得反应后物料用溶剂甲醇沉淀、经离心分离后、弃去上清液;再将下层物料与溶剂无水乙醇混合,经超声洗涤、离心分离、弃去上清液,下层物料经干燥,即制得纳米银/聚苯乙烯复合材料产物。2.按权利要求1所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是所述水合胼、聚乙烯吡咯烷酮和柠檬酸钠是先分别配制成浓度为2 5mmol/L、10 15mmol/L和0. 5 3mmol/L的水溶液后、再参与反应。3.按权利要求1或2所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是步骤e所述将反应后物料用溶剂甲醇洗涤的步骤重复2 10次。4.按权利要求1或2所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是步骤e所述将下层物料用溶剂无水乙醇洗涤的步骤重复2 10次。5.按权利要求1或2所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是步骤e所述溶剂甲醇用量的体积为反应后物料体积的1 10倍。6.按权利要求1或2所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是步骤e所述溶剂无水乙醇的体积为下层物料体积的1 10倍、较好的为5 10倍。7.按权利要求1或2所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是步骤e所述干燥是在30 45°C的温度下及0. 01 0. IOMPa的压力下真空干燥M 48小时。8.按权利要求1或2所述的微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是步骤b所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为1 4万。全文摘要本专利技术公开了,其特征是包括取硝酸银溶液、加入氨水至沉淀溶解、制得银氨溶液,按氢氧化二氨合银﹕柠檬酸钠﹕聚乙烯吡咯烷酮﹕水合肼为1﹕0.1~0.3﹕0.1~0.3﹕1~1.5的摩尔比取柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼,搅拌下加入到银氨溶液中,在0~50℃反应0.1~2小时,得银溶胶;按银溶胶中的银﹕十二烷三甲基溴化铵﹕苯乙烯为1~10﹕3~10﹕1~5的质量比取十二烷三甲基溴化铵和苯乙烯,加入到银溶胶中,配成正相微乳液;加入引发剂,在60~100℃反应1.5~3小时,反应后物料经纯化,制得具有良好力学性能和热稳定性能的纳米银/聚苯乙烯复合材料。文档编号C08F2/28GK102336975SQ20111018960公开日2012年2月1日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日专利技术者任先艳, 刘才林, 李俊江, 杨军校, 杨海君 申请人:西南科技大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微乳液聚合制备纳米银/聚苯乙烯复合材料方法,其特征是包括下列步骤:a、制备银氨溶液:配制硝酸银水溶液,在搅拌下加入质量百分比浓度为20~28%的氨水至沉淀溶解,即制成银氨溶液,控制银氨溶液中氢氧化二氨合银浓度范围为1~20mmol/L;b、制备银溶胶:按摩尔比为氢氧化二氨合银﹕柠檬酸钠﹕聚乙烯吡咯烷酮﹕水合肼=1﹕0.1~0.3﹕0.1~0.3﹕1~1.5的比例取柠檬酸钠、 聚乙烯吡咯烷酮和水合肼;在连续搅拌下依次将柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮和水合肼溶液加入到银氨溶液中,在0~50℃的温度下反应0.1~2小时,制得银溶胶;c、制备正相微乳液:按质量比为银溶胶中的银﹕十二烷三甲基溴化铵﹕苯乙烯=1~10﹕3~10﹕1~5的比例取十二烷三甲基溴化铵和苯乙烯,将十二烷基三甲基溴化铵、苯乙烯加入到步骤b制得的银溶胶中混合均匀,即配成正相微乳液;d、聚合反应制备复合材料:按苯乙烯质量1~2%的比例取引发剂,将引发剂加入到步骤c配制的正相微乳液中,在60~100℃的温度下反应1.5~3小时后,得复合材料粗产物的反应后物料;所述引发剂为偶氮二异丁腈、过硫酸铵或过硫酸钾;e、复合材料粗产物纯化:在搅拌下,将步骤d所得反应后物料用溶剂甲醇沉淀、经离心分离后、弃去上清液;再将下层物料与溶剂无水乙醇混合,经超声洗涤、离心分离、弃去上清液,下层物料经干燥,即制得纳米银/聚苯乙烯复合材料产物。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘才林李俊江杨海君任先艳杨军校
申请(专利权)人:西南科技大学
类型:发明
国别省市:51

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