一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法技术

本发明专利技术涉及薄膜表面粗化速率领域，具体涉及一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，包括样品材料，所述样品材料选用氮化铪，在制备过程中，通过采用磁控共溅射的方法，引入非晶层，利用非晶包裹作用阻碍上坡扩散进而获得低的粗化速率；本发明专利技术将增原子扩散理论指导实践，简化了复杂的扩散，只考虑影响表面粗化速率的上坡和下坡扩散，提出了原子水平上控制表面生长的新方法。通过引入非晶层，阻碍上坡扩散将上下坡扩散概率比大大降低，进而获得极低的粗化速率，制备出了超光滑的薄膜；通过引入与母体材料不润湿的元素，阻碍下坡扩散将上下坡扩散概率比大大的提高，进而获得了极高的粗化速率，制备出了超粗糙的薄膜。

A method for in-situ large-scale control of surface roughening rate of thin films

【技术实现步骤摘要】
一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法
本专利技术涉及薄膜表面粗化速率领域，具体涉及一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法。
技术介绍
随着现代生命科学、物理学以及化学的快速发展，越来越多具有特殊表面的薄膜材料被应用在储能、超导、超表面、催化和生物医学等新兴
中。在这些应用中，薄膜表面形貌和粗糙度的控制至关重要。例如为了提高微机电系统中小型移动机械部件的耐用性和可靠性，滑动销上镀制的耐久保护膜的粗糙度至少需要达到1nm以下的超光滑状态；为了能够减小摩擦阻力又能够附着润滑油，齿轮表面的粗糙度需要在5-25nm之间的中间状态；为了延迟植入物周围不希望的纤维状胶囊的形成，植入体的表面粗糙度至少需要达到30nm以上的超粗糙状态。在传统的原位制备方法中人们经常会观察到表面粗化现象，即粗糙度随膜厚增加而增加的现象，其中随着膜厚的增加表面粗糙度增长的速度即为粗化速率。然而，常规方法通过调控实验参数，如衬底偏压，沉积温度和气体流量等，制备大多数材料时的粗化速率都处于中间区域，当膜厚在规定范围内时，薄膜的表面粗糙度既不能达到超光滑状态也达不到超粗糙状态，比如膜厚在1μm时，表面粗糙度范围是2-7nm。所以为了达到超光滑和超粗糙表面，现阶段只能依赖于复杂且昂贵的后期处理，如电子束刻蚀，化学腐蚀等。因此，专利技术一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法至关重要。目前为止，原位调控薄膜表面粗化速率的技术难点主要集中两个方面：(1)已有研究对薄膜表面粗化速率的微观因素及其作用规律仍不明确。尽管研究者非常重视薄膜表面粗化微观机理的研究并将其关联与增原子扩散，但是由于增原子扩散是随机的、复杂的且难于直接观察的，微观增原子扩散与宏观表面粗化的依赖关系一直没有被很好地探索，从原子水平上精确控制表面粗糙度的方法一直没有被提出；(2)缺少可资借鉴的相关方法和技术。现有技术公开了沉积温度和基底偏压等沉积条件对薄膜表面粗化速率变化的影响规律，但是这些常规方法对于不同材料有着不同的作用效果，有时甚至是相反的，不具有良好的普适性，而且这种常规方法无法将粗化速率调控到可以制备出超光滑或超粗糙薄膜的状态。在这些常规方法基础上如何通过其它方法进一步地原位扩大表面粗化速率调控范围一直未见报道。因此，本专利技术避开了增原子随机行走引起的复杂扩散问题，只考虑对表面粗化影响最大的上坡和下坡扩散，通过引入非晶包裹阻碍上坡扩散获得超低的粗化速率，通过调控实验参数获得一般的粗化速率，以及引入不润湿的元素阻碍下坡扩散获得超高的粗化速率，进而获得大的粗化速率调控范围。
技术实现思路
针对现有技术所存在的上述缺点，本专利技术提供了一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，简化了复杂的扩散，只考虑对表面粗化影响最大的上坡和下坡扩散，通过引入非晶包裹阻碍上坡扩散获得超低的粗化速率，控制衬底偏压和沉积温度获得一般的粗化速率，以及引入不润湿的元素阻碍下坡扩散获得超高的粗化速率，进而获得大的粗化速率调控范围。为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，包括母体材料，在制备过程中，通过采用磁控共溅射的方法，引入非晶层，利用非晶包裹作用阻碍上坡扩散进而获得超低的粗化速率；通过在制备过程中控制衬底偏压和沉积温度获得中间的粗化速率；通过掺杂与母体材料不润湿的元素，利用不润湿性阻碍下坡扩散进而获得超高的粗化速率。优选地，以氮化铪作为母体材料，包括以下步骤：a、选取硅片基底作为衬底，将所述硅片基底依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗，清洗后吹干，得到靶材备用；b、在沉积过程中使用放电气体，调节工作压强，控制纯铪靶和所需靶的溅射功率，按照所需条件进行溅射，溅射结束后即得在基底上沉积的薄膜。优选地，所述放电气体选用氮气和氩气的混合气体或者氧气和氩气的混合气体，所述氮气和氩气的混合气体中N2/(Ar+N2)的流量比3.8％，所述氧气和氩气的混合气体中O2/(O2+Ar)流量比为20％。优选地，所需靶选用碳靶、银靶、钨靶和金靶。优选地，所述步骤b中工作压强保持在0.8Pa，施加于铪靶的RF功率为130～170W。优选地，所述步骤b中所需条件中衬底温度选择不加温，样品的旋转速率为5r/min，衬底偏压范围在-10v～-240v，沉积时间在5min～80min。本专利技术首次提供的一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，其创造性在于将增原子扩散理论指导实践，只考虑影响表面粗化速率的上坡和下坡扩散。专利技术人发现表面粗糙化主要是上下增原子扩散之间竞争的比例关系：νR＝k·δ，其中νR是粗化速率，δ是有效扩散方向。我们通过引入非晶层，阻碍了上坡扩散将δ大大降低，使得δ<<1进而获得极低的νR，可以制备出超光滑的薄膜。我们通过引入与母体材料不润湿的元素，阻碍下坡扩散将δ大大的提高，使得δ>>1进而获得极高的νR，可以制备出超粗糙的薄膜。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提出的原位大范围调控粗化速率的方法，工艺简单、效率高，不仅能够原位的制备出各种表面粗糙度的薄膜，而且膜厚控制在了1-4μm，广泛的适用于各种对粗糙表面有需求的涂层应用。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是实施例1获得的以氮化铪为母体的粗化速率图；图2是实施例1获得的以氮化铪为母体的表面形貌图；图3是实施例1获得的以氮化铪为母体的粗化速率和粗糙度数据。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，包括母体材料，母体材料选用氮化铪，在制备过程中，通过采用磁控共溅射的方法，引入碳氮化合物非晶层，利用非晶包裹作用阻碍上坡扩散进而获得低的粗化速率；通过掺杂与母体材料不润湿的银元素，利用不润湿性阻碍下坡扩散进而获得高的粗化速率。具体的，包括以下步骤：a、选取硅片基底作为衬底，将硅片基底依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗，清洗后吹干，得到靶材备用；b、在沉积过程中使用放电气体，调节工作压强，控制纯铪靶和所需靶的溅射功率，按照所需条件进行溅射，溅射结束后即得在基底上沉积的薄膜。放电气体选用氮气和氩气的混合气体，氮气和氩气的混合气体中N2/(Ar+N2)的流量比3.8％。所需靶选用银靶和碳靶。步骤b中工作压强保持在0.8Pa，施加于铪靶的RF功率为150W。衬底温度：不加温；样品旋转速率：5r/min，沉积时间分别选择10min、40min和80min，制备纯HfN样品时衬底偏压依次选择-10v、-40v、-160v和-240v。另外又制备了衬底温度为400℃，衬底偏压为-40v的纯HfN样品，其他条件不变。使用纯铪靶和纯碳靶制备粗化速率超低本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，其特征在于：包括母体材料，在制备过程中，通过采用磁控共溅射的方法，引入非晶层，利用非晶包裹作用阻碍上坡扩散进而获得超低的粗化速率；通过在制备过程中控制衬底偏压和沉积温度获得中间的粗化速率；通过掺杂与母体材料不润湿的元素，利用不润湿性阻碍下坡扩散进而获得超高的粗化速率。

【技术特征摘要】
1.一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，其特征在于：包括母体材料，在制备过程中，通过采用磁控共溅射的方法，引入非晶层，利用非晶包裹作用阻碍上坡扩散进而获得超低的粗化速率；通过在制备过程中控制衬底偏压和沉积温度获得中间的粗化速率；通过掺杂与母体材料不润湿的元素，利用不润湿性阻碍下坡扩散进而获得超高的粗化速率。2.根据权利要求1所述的一种原位大范围调控薄膜表面粗化速率的方法，其特征在于：以氮化铪作为母体材料，包括以下步骤：a、选取硅片基底作为衬底，将所述硅片基底依次用丙酮、无水乙醇、蒸馏水超声清洗，清洗后吹干，得到靶材备用；b、在沉积过程中使用放电气体，调节工作压强，控制纯铪靶和所需靶的溅射功率，按照所需条件进行溅射，溅射结束后即得在基底上沉积的薄膜。3.根据权利要求2所述的一种原位大范围调控薄...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡超权，蔡继泽，张侃，郑伟涛，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：吉林,22