钨合金粉末及其制备方法和应用技术

本申请涉及一种钨合金粉末及其制备方法和应用，属于复合金属粉末技术领域。一种钨合金粉末的制备方法，包括：对钨基前驱体粉末进行热还原和等离子体球化，钨基前驱体粉末采用钨粉与金属盐为原料造粒而得。本申请采用钨粉和金属盐作为浆料的原料，通过造粒的方法使得金属盐均匀沉积在钨粉颗粒表面，颗粒没有空心结构，提高颗粒的致密性。再通过热还原和等离子体球化进行复合除氧，降低球形钨基复合粉体的氧含量，进一步降低粉体的孔隙率，提高粉体的致密性。所制备的钨合金粉末具有球形度高、致密、颗粒内各金属元素分布均匀、氧含量低的特点。

Tungsten Alloy Powder and Its Preparation Method and Application

【技术实现步骤摘要】
钨合金粉末及其制备方法和应用
本申请涉及复合金属粉末
，且特别涉及一种钨合金粉末及其制备方法和应用。
技术介绍
当前激光3D打印所使用钨合金粉末一般采用混粉法，即将W与Cu粉按比例通过混料机或者球磨机混料制备，混粉法由于W与Cu密度相差较大，因此存在粉体混合不均匀问题、后续选区激光融化制备钨合金组织不均匀，若使用球磨机则还易引入杂质导致、不能够很好地满足选区激光融化技术对原始粉末的要求。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本申请实施例的目的包括提供一种钨合金粉末及其制备方法和应用，得到球形度高、均匀性好、致密且氧含量低的粉体。第一方面，本申请实施例提出了一种钨合金粉末的制备方法，包括：对钨基前驱体粉末进行热还原的步骤和等离子体球化的步骤，钨基前驱体粉末采用钨粉与金属盐为主要原料造粒而得。本申请采用钨粉和金属盐作为浆料的原料，通过造粒的方法金属盐可以均匀沉积在钨粉颗粒表面，颗粒没有空心结构，提高颗粒的致密性。再通过热还原和等离子体球化进行复合除氧，可以降低球形钨基复合粉体的氧含量，进一步降低粉体的孔隙率，提高粉体的致密性。在本申请的部分实施例中，钨粉与金属盐的质量比为70-97:3-30。在该质量比范围内，金属盐可以均匀、充分的沉积在钨粉颗粒表面。在本申请的部分实施例中，原料还包括粘接剂和水，钨粉与金属盐的混合物、粘接剂以及水的质量比为1:0.01-0.1:0.1-3。在该质量比的范围内，钨粉与金属盐的混合物、粘接剂和水形成的浆料通过喷雾造粒得到的粉体，其钨粉与金属盐在粉体颗粒内分布更加均匀，金属盐更加均匀的析出沉积在钨粉颗粒表面。在本申请的部分实施例中，热还原的步骤包括：将钨基前驱体粉末在500-800℃、保护气氛条件下煅烧0.1-2h，再在还原气氛条件下冷却。通过该条件下的热还原，钨基前驱体粉末中的金属盐分解、还原转化为金属，钨基前驱体粉末可以转变为近球形多孔钨/金属盐粉末，可以更加降低粉末的氧含量。在本申请的部分实施例中，等离子体球化的步骤包括：将经过热还原的钨基复合粉体在载气的保护下，在温度为8000-12000℃的氢等离子体区域熔化，然后冷却形成球形钨基复合粉体。多孔的钨基复合粉体通过该条件下的等离子体球化，可以形成球形度更高的粉体，同时提高粉体的致密化，降低孔隙率，进一步的降低氧含量。在本申请的部分实施例中，等离子体球化过程中，载气为氩气、氦气中的任意一种或两种，载气的流量为1-5L/min，中心气为氩气15～25L/min，等离子体边气为氢气与氩气的混合气体，氢气与氩气摩尔比为0.05-0.5:1，等离子体边气的流量为45-75L/min。粉体在该条件的等离子体球化中，一方面利用高温使得粉体外层表面氧化物蒸发与粉体分离，另一方面利用氢气在超高温下更强的氧结合力，使得粉体中的氧进一步脱离，降低氧含量。在本申请的部分实施例中，氢等离子体区域的反应室压力为0.01-0.15Mpa，钨基前驱体粉末的进料速率为0.1-100g/min。该条件有助于粉体的除氧和球形颗粒的形成。在本申请的部分实施例中，还包括对等离子体球化得到的球形钨基复合粉体进行清洗，并在50-150℃的惰性气氛下干燥的步骤。该步骤可以除去球形钨基复合粉体表面所附着的纳米粉末，进一步降低球形钨基复合粉体的氧含量。第二方面，本申请实施例提出了一种钨合金粉末，由上述钨合金粉末的制备方法制备而成。通过上述方法制得的钨合金粉末流动性好、致密度高、球化率高、氧含量低、颗粒内各金属元素分布均匀。第三方面，本申请实施例提出了上述钨合金粉末在3D打印和喷涂领域的应用。本申请提供的钨合金粉末有利于提高激光3D打印成型和喷涂过程的致密度，可以应用于3D打印和喷涂
中。附图说明为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本申请提供的钨合金粉末的制备方法的工艺流程示意图；图2为本申请实施例1提供的前驱体粉末的表面形貌图；图3为本申请实施例1提供的前驱体粉末的粉体剖面图；图4为本申请实施例1提供的前驱体粉末的粉体剖面图；图5为本申请实施例1提供的球形多孔钨/铜复合粉末的XRD检测图；图6为本申请实施例1提供的球形致密钨铜复合粉末的XRD检测图；图7为本申请实施例1提供的球形致密钨铜复合粉末的表面形貌SEM图；图8为本申请实施例1提供的球形致密钨铜复合粉末的剖面SEM图。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本申请实施例的一种钨合金粉末及其制备方法和应用进行具体说明。请参照图1，图1为申请提供的钨合金粉末的制备方法的工艺流程示意图。本申请实施例提出了一种钨合金粉末的制备方法，包括：对钨基前驱体粉末进行热还原和等离子体球化，钨基前驱体粉末采用钨粉与金属盐为原料造粒而得。现有技术中，钨合金粉末存在钨与金属分布不均匀，粉末为空心结构的问题，导致钨合金粉末的性能无法满足3D打印的要求。本申请的部分实施例中，钨基前驱体粉末的原料包括钨粉与金属盐的混合物、粘接剂和水，混合后得到浆料，通过造粒得到钨基前驱体粉末。需要说明的是，金属盐可以为可溶性金属盐，在造粒的过程中，金属盐沉积在钨粉颗粒表面，实现钨粉与合金相的前驱体的均匀分布。同时，浆料中由于钨粉颗粒的存在，制备的粉体不存在空心结构，致密性好。为了金属盐均匀、充分的沉积在钨粉颗粒表面，在本申请的部分实施例中，钨粉与金属盐的质量比为70-97:3-30，可选的，钨粉与金属盐的质量比为80-90:10-20，可选的，钨粉与金属盐的质量比可以为7:2、8:3、80:15、95:20、75:10。其中，钨粉的平均粒径为500nm-5μm。钨粉的形貌可以为片状、球形、针状、不规则状等。金属盐可以为Fe、Cu、Ni、Co等元素的硝酸盐、氯化物中的一种或几种。进一步地，在本申请的部分实施例中，钨粉与金属盐的混合物、粘接剂和水的质量比为1:0.01-0.1:0.1-3，可选的，质量比可以为1:0.03:1、1:0.05:2、1:0.08:3、1:0.01:2。其中，粘接剂为聚乙二醇、淀粉、壳聚糖以及PVA中的一种或者多种混合。在室温(5-30℃)条件下，将粘接剂与水混合均匀得到粘性液体。可选的，在混合过程中加热上述原料的混合物至60-80℃，恒温0.5-1h得到粘性液体。将钨粉、金属盐与粘性液体混合得到浆料。对浆料进行造粒得到钨基前驱体粉末。在本申请的部分实施例中，采用喷雾干燥机对浆料进行造粒，进料速度为0.1-0.5L/h，喷头温度为280-350℃，转速为10-30r/min。喷雾造粒方法相比混料法等其他方法，制得的粉体不含杂质，均匀性好，颗粒粒径小。喷雾造粒得到的产物尺寸为10-300μm。热还原。将钨基前驱体粉末在500-800℃、还原气氛条件下煅烧0.1-2h，再在还原气氛条件下冷却。在本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钨合金粉末的制备方法，其特征在于，包括：对钨基前驱体粉末进行热还原的步骤和等离子体球化的步骤，所述钨基前驱体粉末采用钨粉与金属盐为主要原料造粒而得。

【技术特征摘要】
1.一种钨合金粉末的制备方法，其特征在于，包括：对钨基前驱体粉末进行热还原的步骤和等离子体球化的步骤，所述钨基前驱体粉末采用钨粉与金属盐为主要原料造粒而得。2.根据权利要求1所述的钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述钨粉与所述金属盐的质量比为70-97:3-30。3.根据权利要求1或2所述的钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述原料还包括粘接剂和水，所述钨粉与所述金属盐的混合物、所述粘接剂以及所述水的质量比为1:0.01-0.1:0.1-3。4.根据权利要求1所述的钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述热还原的步骤包括：将所述钨基前驱体粉末在500-800℃、还原气氛条件下煅烧0.1-2h，再在还原气氛条件下冷却。5.根据权利要求1所述的钨合金粉末的制备方法，其特征在于，所述等离子体球化的步骤包括：将所述钨基前驱体粉末经过热还原得到的钨基复合粉体在载气的保护下，在温度为8000-12000℃的氢等离子体区域熔化...

【专利技术属性】
技术研发人员：雷超，谭冲，刘辛，
申请(专利权)人：广东省材料与加工研究所，
类型：发明
国别省市：广东,44