The invention provides a method for preparing nanometer rare earth oxide powder by freeze drying. One or two kinds of dispersants, polyethylene glycol and fatty alcohol polyoxyethylene ether, are dissolved in water, then soluble rare earth nitrate is dissolved in water, and then dispersed and dissolved by ultrasonic treatment. Then the solution is sprayed into liquid nitrogen to pre freeze or freeze over 4H below 20 degrees Celsius in the refrigerator, and the temperature of the freeze-drying machine is reduced to 50 degrees Celsius. Following, the pre-frozen solution is put into the freeze dryer, and the vacuum is kept below 20 Pa after opening the vacuum pump, and the freeze-drying time is 8-36 hours. After freeze-drying, the composite powder is ground and placed in the oven, and the dispersant is calcined in the air to obtain ultra-fine nanometer rare earth oxide powder. The preparation method is a physical method, does not involve chemical reaction, has little pollution, and the process is simple and convenient. The average grain size of the prepared rare earth oxide powder is 10-50 nm, and the grain size distribution is very narrow.
【技术实现步骤摘要】
一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法
本专利技术提出了一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法,属于粉体制备工程
技术介绍
稀土氧化物具有很多独特的光谱性质及物理化学性质,在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用。稀土氧化物在发光材料、磁性材料、超导体、高性能陶瓷、紫外线吸收剂、精密抛光材料等功能材料方面应用广泛。随着科学技术的不断进步,稀土氧化物的价值将越来越大。超细稀土氧化物粉体是稀土纳米材料的重要组成部分,由于其具有特殊的物理化学性质,在光、电、磁、力学、化学特性上其性能有了巨大的飞跃。目前,制备纳米稀土氧化物粉体主要包括沉淀法和水热法。在专利CN105129834A“一种制备粒度可控窄分布稀土氧化物的方法”用沉淀法制得了2.0μm至纳米级的粉末;在专利CN105129834A“一种纳米级稀土氧化物粉体的制备方法”用沉淀法制得了70nm的粉末;在专利CN1150130C“一种纳米稀土氧化物粉末的制备方法”用沉淀法制得了100nm的稀土氧化物粉末;在专利CN101665503A“稀土配合物、稀土氧化物及其制备方法”用水热法制得了50nm~1μm的稀土氧化物粉末。这些制备纳米稀土氧化物粉体的沉淀法和水热法一般都涉及到化学反应,反应过程比较繁琐复杂,反应条件难以精准控制,反应程度难以彻底进行。同时,化学沉淀法和水热法得到的纳米氧化钇还存在晶粒较大的问题。另外,化学沉淀法和水热法也不适合大批量生产,成本较高,化学沉淀法和水热法都需要大量的化学药品,实验周期较长,同时水热法还需要长时间恒温加热,消耗电能。
技术实现思路
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【技术保护点】
1.一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法,其特征包括以下步骤:(1)将分散剂聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或两种溶于水中,再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中,用超声处理使其充分分散、溶解;(2)然后将溶液喷雾到液氮中预冻或在冰箱中‑20℃以下预冻4h以上;(3)等冻干机温度降低到‑50℃以下时,将预冻后的溶液放入冷冻干燥机中,打开真空泵后维持真空度在20Pa以下,冷冻干燥8~36h;(4)冻干后将该复合粉末研磨并置于炉中,在空气中煅烧除掉分散剂得到超细纳米稀土氧化物粉末。
【技术特征摘要】
1.一种纳米稀土氧化物粉末的冷冻干燥制备方法,其特征包括以下步骤:(1)将分散剂聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚的一种或两种溶于水中,再将可溶性的稀土硝酸盐溶于水中,用超声处理使其充分分散、溶解;(2)然后将溶液喷雾到液氮中预冻或在冰箱中-20℃以下预冻4h以上;(3)等冻干机温度降低到-50℃以下时,将预冻后的溶液放入冷冻干燥机中,打开真空泵后维持真空度在20Pa以下,冷冻干燥8~36h;(4)冻干后将该复合粉末研磨并置于炉中,在空气中煅烧除掉分散剂得到超细纳米稀土氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:马宗青,扈伟强,董智,孔祥炜,刘永长,郭倩颖,余黎明,李冲,刘晨曦,
申请(专利权)人:天津大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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