一种碳酸钕制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳酸钕制备方法，属于稀土提取技术领域，本发明专利技术通过控制氯化钕与碳酸氢铵的加料配比、料液浓度、以及反应过程中的温度、pH值等条件，大大提高了氯化钕与碳酸氢铵反应生成碳酸钕的效率，避免出现碳酸钕复盐，获得了氯根质量分数非常小、纯度在99.9％以上的晶型碳酸钕，实现了快速沉淀结晶，提高碳酸钕的纯度。

A preparation method of neodymium carbonate

The invention discloses a preparation method of neodymium carbonate, which belongs to the field of rare earth extraction technology. By controlling the feed ratio of neodymium chloride and ammonium bicarbonate, the concentration of feed solution, the temperature and pH value in the reaction process, the efficiency of neodymium chloride reacting with ammonium bicarbonate to produce neodymium carbonate is greatly improved, the occurrence of neodymium carbonate compound salt is avoided, and the mass fraction of chloride is very small. The Crystalline Neodymium Carbonate with purity over 99.9% has realized rapid precipitation crystallization and improved the purity of neodymium carbonate.

【技术实现步骤摘要】
一种碳酸钕制备方法
本专利技术涉及稀土提取
，更具体的涉及碳酸钕制备方法。
技术介绍
氧化钕(Nd2O3)是重要的稀土氧化物产品。近10多年来，氧化钕在稀土永磁、激光、玻璃、陶瓷和超导体等材料中取得较好的应用，国内外市场需求量不断增加，发展前景广阔。由萃取分离法得到的钕盐溶液常采用沉淀、灼烧的方法制备Nd2O3产品。沉淀法是液相化学合成高纯度颗粒采用的最广泛的方法。它是将包含一种或多种金属离子的可溶性溶液中加入沉淀剂，或在一定的温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类沉淀从溶液中析出，沉淀经过滤、洗涤、干燥、热分解，得到所需的氧化物粉体。灼烧制备Nd2O3一般是将高纯度的碳酸钕灼烧制得，现有的制备碳酸钕工艺方法中，制得的碳酸钕产品纯度较低，从而影响了Nd2O3的纯度，因此需要对的碳酸钕的生产工艺做改进。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题在于提出一种碳酸钕制备方法，本专利技术通过科学合理的组方、先进的提取工艺方法、极大限度地提高了碳酸钕的纯度。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种碳酸钕制备方法，包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为95-105g/L，氯化钕的质量浓度为0.36-0.42mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为0.5-1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1-5：1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50-80r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为5-7；S4：在30-40℃下静置放置，陈化10-30min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80-200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕2-3次，所述热水的温度为40-60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸钕在20-30℃下风干。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S2步骤中，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1。在本专利技术较佳的技术方案中，所述碳酸氢铵的浓度为100g/L，所述氯化钕的质量浓度为0.40mol/L。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S1步骤中，将氯化钕置于反应槽中，控制pH为1，在本专利技术较佳的技术方案中，所述S3步骤中，再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S3步骤中，控制碳酸氢铵加入后pH为6。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S4步骤中，在35℃下静置放置，陈化20min。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S5步骤中，将反应槽内的物料进行过滤处理，过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕3次，所述热水的温度为50℃。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S6步骤中，将洗涤后的晶型碳酸钕在25℃下风干。在本专利技术较佳的技术方案中，取所述S5中剩余的滤液，再加入浓度为100g/L的碳酸氢铵溶液，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为6，在35℃下静置放置，陈化20min；过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕3次，所述热水的温度为50℃，将洗涤后的晶型碳酸钕在25℃下风干，与S6所得的晶型碳酸钕混合。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的碳酸钕制备方法，通过控制氯化钕与碳酸氢铵的加料配比、料液浓度、以及反应过程中的温度、pH值等条件，大大提高了氯化钕与碳酸氢铵反应生成碳酸钕的效率，通过向氯化钕溶液中吹入二氧化碳，除去氯化钕中氢氧化钙等杂质，同时加入盐酸，除去溶液中的二氧化碳，并控制溶液加入盐酸的量，避免加入过多的盐酸，控制加入碳酸氢铵后的pH，避免出现碳酸钕复盐，获得了氯根质量分数非常小、纯度在99.9％以上的晶型碳酸钕，实现了快速沉淀结晶，提高碳酸钕的纯度。具体实施方式下面并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1：实施例1中提供了一种碳酸钕制备方法，包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为95g/L，氯化钕的质量浓度为0.36mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为5；S4：在30℃下静置放置，陈化10min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕2次，所述热水的温度为40℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸钕在20℃下风干。实施例2：实施例2中提供了一种碳酸钕制备方法，包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为100g/L，氯化钕的质量浓度为0.40mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为1，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3:再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为6；S4：在35℃下静置放置，陈化20min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕3次，所述热水的温度为50℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸钕在25℃下风干。实施例3实施例3中提供了一种碳酸钕制备方法，包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为105g/L，氯化钕的质量浓度为0.42mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为0.5，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3:再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为80r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为7；S4：在40℃下静置放置，陈化30min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过100目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕3次，所述热水的温度为60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸钕在30℃下风干。实施例4实施例4中提供了一种碳酸钕制备方法，包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为100g/L，氯化钕的质量浓度为0.40mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为1，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3:再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为6；S4：在35℃下静置放置，陈化20min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过200目筛；将过滤本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳酸钕制备方法，其特征在于：包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为95‑105g/L，氯化钕的质量浓度为0.36‑0.42mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为0.5‑1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1‑5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50‑80r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为5‑7；S4：在30‑40℃下静置放置，陈化10‑30min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80‑200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕2‑3次，所述热水的温度为40‑60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸钕在20‑30℃下风干。

【技术特征摘要】
1.一种碳酸钕制备方法，其特征在于：包括以下步骤，其中碳酸氢铵的浓度为95-105g/L，氯化钕的质量浓度为0.36-0.42mol/L：S1：将氯化钕置于反应槽中，控制pH为0.5-1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1-5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50-80r/min，控制碳酸氢铵加入后pH为5-7；S4：在30-40℃下静置放置，陈化10-30min；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80-200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸钕，用热水洗涤晶型碳酸钕2-3次，所述热水的温度为40-60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸钕在20-30℃下风干。2.根据权利要求1所述的碳酸钕制备方法，其特征在于：所述S2步骤中，所述氯化钕与盐酸的体积比为4:1。3.根据权利要求1所述的碳酸钕制备方法，其特征在于：所述碳酸氢铵的浓度为100g/L，所述氯化钕的质量浓度为0.40mol/L。4.根据权利要求1所述的碳酸钕制备方法，其特征在于：所述S1步骤中，将氯化钕置于反应槽中，控制p...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒金澄，金秀贤，
申请(专利权)人：赣州天和永磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36