一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，属于稀土提取技术领域，本发明专利技术通过控制氯化镨钕与碳酸氢铵的加料配比、料液浓度、以及反应过程中的温度、pH值等条件，大大提高了氯化镨钕与碳酸氢铵反应生成碳酸钕的效率，避免出现碳酸镨钕复盐，获得了氯根质量分数非常小、纯度在99.9％以上的晶型碳酸钕，实现了快速沉淀结晶，提高碳酸镨钕的纯度。

A Production Process of Low Impurity Praseodymium and Neodymium Carbonate

【技术实现步骤摘要】
一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺
本专利技术涉及稀土提取
，更具体的涉及低杂质碳酸镨钕的生产工艺。
技术介绍
作为钕铁硼永磁材料的重要原料—镨钕金属，其生产工艺主要采用氟化物体系氧化物电解的方法，其原料为氧化镨钕(氧化镨和氧化钕的混合物)，而氧化镨钕的制备工艺主要有草酸沉淀和碳酸氢铵沉淀后灼烧而得。但草酸沉淀法制备的氧化镨钕生产成本相对较高，碳酸氢铵沉淀法制备氧化镨钕工艺则成为了当前的发展趋势。现为稀土金属公司提供原料的厂家较多，而不同地区制备的氧化镨钕的碳酸氢铵沉淀工艺条件也不同。灼烧制备氧化镨钕一般是将高纯度的碳酸镨钕灼烧制得，现有的制备碳酸镨钕工艺方法中，制得的碳酸钕产品纯度较低，从而影响了氧化镨钕的纯度，因此需要对的碳酸镨钕的生产工艺做改进。
技术实现思路
为了克服现有技术的缺陷，本专利技术所要解决的技术问题在于提出一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，本专利技术通过科学合理的组方、先进的提取工艺、极大限度地提高了碳酸镨钕的纯度。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：本专利技术提供了一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，碳酸镨钕由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:30-43配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为95-105g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.45-0.55mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为0.5-1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1-5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50-80r/min；S4：在45-55℃下静置放置，陈化3-5h；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80-200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕3-5次，所述热水的温度为40-60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20-30℃下风干。在本专利技术较佳的技术方案中，所述氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:40配比制备而成。在本专利技术较佳的技术方案中，所述碳酸氢铵的浓度为100g/L，所述氯化镨钕的质量浓度为0.50mol/L。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S1步骤中，将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为1。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S2步骤中，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S3步骤中，再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S4步骤中，在50℃下静置放置，陈化4h。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S5步骤中，将反应槽内的物料进行过滤处理，过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕4次，所述热水的温度为50℃。在本专利技术较佳的技术方案中，所述S6步骤中，将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20-30℃下风干。在本专利技术较佳的技术方案中，取所述S5中剩余的滤液，再加入浓度为100g/L的碳酸氢铵溶液，S5中剩余的滤液与碳酸氢铵溶液的体积比为30:1，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min，,在50℃下静置放置，陈化4h；过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕4次，所述热水的温度为50℃，将洗涤后的晶型碳酸钕在25℃下风干，与S6所得的晶型碳酸钕混合。本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，通过控制氯化镨钕与碳酸氢铵的加料配比、料液浓度、以及反应过程中的温度、pH值等条件，大大提高了氯化镨钕与碳酸氢铵反应生成碳酸钕的效率，通过向氯化镨钕溶液中吹入二氧化碳，除去氯化镨钕中氢氧化钙等杂质，同时加入盐酸，除去溶液中的二氧化碳，并控制溶液加入盐酸的量，避免加入过多的盐酸，控制加入碳酸氢铵后的pH，避免出现碳酸镨钕复盐，获得了氯根质量分数非常小、纯度在99.9％以上的晶型碳酸钕，实现了快速沉淀结晶，提高碳酸镨钕的纯度。具体实施方式下面并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。实施例1：实施例1中提供了一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:30配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为95g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.45mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为0.5，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50r/min；S4：在45℃下静置放置，陈化3h；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕3次，所述热水的温度为40℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20℃下风干。实施例2：实施例2中提供了一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:40配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为100g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.50mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为1，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为60r/min；S4：在50℃下静置放置，陈化4h；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕4次，所述热水的温度为50℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在25℃下风干。实施例3实施例3中提供了一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:43配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为105g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.55mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为80r/min；S4：在55℃下静置放置，陈化5h；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过120目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕5次，所述热水的温度为60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在30℃下风干。实施例4：由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:40配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为100g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.50mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为1，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：碳酸镨钕由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:30‑43配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为95‑105g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.45‑0.55mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为0.5‑1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1‑5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50‑80r/min；S4：在45‑55℃下静置放置，陈化3‑5h；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80‑200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕3‑5次，所述热水的温度为40‑60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20‑30℃下风干。

【技术特征摘要】
1.一种低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：碳酸镨钕由氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:30-43配比制备而成，碳酸氢铵的浓度为95-105g/L，氯化镨钕的质量浓度为0.45-0.55mol/L；按照以下步骤：S1：将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH为0.5-1.5，吹入CO2，所述CO2与氯化镨钕的体积比为5:1，过滤除去滤渣；S2：向反应槽中加入pH＝1的盐酸溶液，所述氯化镨钕与盐酸的体积比为4:1-5:1，充分搅拌后，过滤除去滤渣；S3：再向反应槽中缓慢加入碳酸氢铵，边加入碳酸氢铵同时边对反应槽内液体进行搅拌，搅拌速度为50-80r/min；S4：在45-55℃下静置放置，陈化3-5h；S5：将反应槽内的物料进行过滤处理，过80-200目筛；将过滤后所得滤渣为晶型碳酸镨钕，用热水洗涤晶型碳酸镨钕3-5次，所述热水的温度为40-60℃；S6：将洗涤后的晶型碳酸镨钕在20-30℃下风干。2.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：所述氯化镨钕以及碳酸氢铵按照体积比30:40配比制备而成。3.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：所述碳酸氢铵的浓度为100g/L，所述氯化镨钕的质量浓度为0.50mol/L。4.根据权利要求1所述的低杂质碳酸镨钕的生产工艺，其特征在于：所述S1步骤中，将氯化镨钕置于反应槽中，控制pH...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒金澄，金秀贤，
申请(专利权)人：赣州天和永磁材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36