一种高清亮度铈胶的制备方法技术

本发明专利技术属于稀土化合物的制备技术领域，具体涉及一种高清亮度铈胶的制备方法。先将可溶性铈盐配制成硝酸铈或氯化铈溶液，以双氧水为氧化剂，以氨水为沉淀剂，经过转型得到氢氧化铈沉淀，加热至温度85‑100℃保持30‑90min，确保氢氧化铈转型完毕、过量的双氧水分解完全，然后在沉淀罐内洗至电导率＜5ms/cm，板框压滤得到氢氧化铈膏体；将得到的氢氧化铈膏体同一元酸硝酸、盐酸等按照一定比例打浆成胶，得到料浆在85‑105℃下烘干，即可得到铈胶产品。本发明专利技术制备方法，氢氧化铈制备过程双氧水用量少，氧化效率高，生产过程不需要分散剂和稀土促进剂，生产操作简单，制备产品能够应用到纤维膜以及精密陶瓷等材料的生产中。

【技术实现步骤摘要】
一种高清亮度铈胶的制备方法
本专利技术属于稀土化合物的制备
，具体涉及一种高清亮度铈胶的制备方法。
技术介绍
铈胶作为新型的四价铈来源，可用作彩色电视机荧光屏添加剂，可改变荧光玻璃的韧性、强度及其他光学性质，市场需求量很大；用于制备汽车尾气净化催化剂，因其特有的OSC效应，可部分代替贵金属；可用于稀土纳米催化材料的制备；还可用于玻璃脱色澄清剂等，具有广阔的市场。另外，相同浓度的铈离子的铈胶溶液、硝酸铈铵溶液以及氢氧化铈直接溶解的溶液，铈胶产品阴离子含量最低，可以降低生产过程中焙烧产生的废气量。铈胶制备过程需要将氢氧化铈膏体同一元酸混合打浆胶溶，然后将得到的料浆烘干，即可得到铈胶产品。高清亮度的铈胶产品溶液中固体不溶颗粒少，能够很好的应用到精密膜材料等对颗粒尺寸要求比较高的制备过程中，具有重要意义。制取高清亮度的铈胶，首先需要制备合格的氢氧化铈原料。氢氧化铈的工业生产常规的方法为氧化沉淀法，主要有高锰酸钾沉淀法、过硫酸铵氧化法和双氧水沉淀法，其中，双氧水沉淀法中双氧水本身相对绿色环保，氧化过程中不会引入其他杂质，制备的氢氧化铈产品纯度高，在工业生产中被广泛应用。中国专利CN101633516A和CN103910373A均采用双氧水氧化法制备得到了纯度和硝酸溶解度较好的氢氧化铈。但是，CN101633516A采用先沉淀再氧化生成氢氧化铈，制备过程需要加入分散剂和稀土促进剂，生产操作复杂；CN103910373A采用先沉淀后氧化的方法，产品需要用3-4N的氨水去处理料液，洗去溶液中的硝酸根，水洗要求高且双氧水用量多。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的是提供一种高清亮度铈胶的制备方法，采用先双氧水氧化再沉淀的方式制备氢氧化铈，双氧水用量少，氧化效率高，生产过程不需要分散剂和稀土促进剂，生产操作简单，采用其制备的高清亮度铈胶产品，能够应用到纤维膜以及精密陶瓷材料中。本专利技术所述的高清亮度铈胶的制备方法，包括以下步骤：1)将可溶性铈盐配制成浓度为1.5-3mol/L的硝酸铈或氯化铈溶液，控制溶液酸度CH+＜0.02mol/L，并用滤布过滤除去机械杂质；2)在沉淀罐内将硝酸铈或氯化铈溶液调节至铈离子浓度为0.3-1.5mol/L，酸度调整至CH+为0.001-0.12mol/L；3)将料液升温至30-50℃，搅拌过程中加入双氧水，双氧水的加入量按照n(H2O2)：n(Ce)＝0.5-1.2加入，双氧水的质量含量为20-35％；4)双氧水加入后1-5min加入氨水，加至料液pH为8.0-9.0，其中，氨水浓度为2-6mol/L，在30min内加完；5)升温至85-100℃保持30-90min，在此过程中保持料液pH＞8；6)停止搅拌，静置降温至30-70℃，抽去上清液，并用40-80℃的纯水洗涤，直至料浆电导率＜5ms/cm为止；7)用板框压干，得到氢氧化铈膏体；8)将氢氧化铈膏体打浆成胶，按照nH+：nCe＝0.2-1.0的比例(摩尔比)加入一元酸在成胶设备内成胶，成胶时间为30-90min；9)过滤，烘干，得到铈胶产品。本专利技术以双氧水为氧化剂，以氨水为沉淀剂，经过转型得到氢氧化铈沉淀，加热至温度85-100℃至少保持30min，确保氢氧化铈转型完毕，过量的双氧水分解完全。其中：步骤1)中，所述的可溶性铈盐为高纯碳酸铈、高纯硝酸铈、高纯氯化铈晶体或稀土萃取分离工段的高纯氯化铈液体。所述的高纯碳酸铈，要求CeO2/TREO＞99.5％、La2O3/TREO＜0.02％、Pr6O11/TREO＜0.06％、Nd2O3/TREO＜0.02％、Sm2O3/TREO＜0.01％、Y2O3/TREO＜0.01％、Cl-＜500ppm、Fe2O3＜50ppm。所述的高纯硝酸铈，要求CeO2/TREO＞99.5％、La2O3/TREO＜0.02％、Pr6O11/TREO＜0.06％、Nd2O3/TREO＜0.02％、Sm2O3/TREO＜0.01％、Y2O3/TREO＜0.01％、Cl-＜500ppm、Fe2O3＜50ppm、Al2O3＜200ppm。所述的高纯氯化铈晶体或稀土萃取分离得到的高纯氯化铈液体，要求CeO2/TREO＞99.5％、La2O3/TREO＜0.02％、Pr6O11/TREO＜0.06％、Nd2O3/TREO＜0.02％、Sm2O3/TREO＜0.01％、Y2O3/TREO＜0.01％、Fe2O3＜50ppm、Al2O3＜200ppm。配制硝酸铈或氯化铈溶液的方法如下所述：对于采用高纯碳酸铈，在溶解罐内加硝酸溶解。首先将硝酸加入到溶解罐内，然后缓慢加入碳酸铈，确保泡沫不会溢出；通过添加硝酸和碳酸铈来调节料液酸度，确保料液酸度CH+＜0.02mol/L，如果酸度CH+＞0.02mol/L则补加碳酸铈，如果碳酸铈未溶解完全则补加硝酸；溶解完全后、过滤除杂，滤布500目，最终料液浓度控制在1.5-3mol/L。对于采用高纯碳酸铈，也可以采用浓盐酸溶解，制备成氯化铈溶液，具体步骤与采用硝酸相同。对于采用高纯硝酸铈或者氯化铈晶体，加水溶解，料液浓度控制在1.5-3mol/L，确保料液酸度CH+＜0.02mol/L，如果酸度CH+＞0.02mol/L则加碳酸氢铵调节，料液过滤除杂，滤布500目。对于采用稀土萃取分离装置得到的高纯氯化铈液体，加纯水控制料液浓度在1.5-3mol/L，确保料液酸度CH+＜0.02mol/L，如果酸度CH+＞0.02mol/L则加碳酸氢铵调节，料液过滤除杂，滤布500目。步骤8)中，所述的一元酸为硝酸或盐酸中的一种或两种的混合液。步骤9)中，所述的烘干温度为85-105℃。将铈胶产品按照TREO浓度为50g/L的浓度溶解，通过检测溶液浊度来确定铈胶产品的溶解性能，产品浊度＜100NTU。其中，浊度采用浊度计来测定，其基本原理是浊度计发出光线，使之穿过一段样品，并从与入射光呈90°的方向上检测有多少光被水中的颗粒物所散射，这种散射光测量方法称作散射法。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：1、本专利技术采用绿色的双氧水氧化法制备氢氧化铈，采用先双氧水氧化再沉淀的方式制备氢氧化铈，与先沉淀再氧化的工艺相比，双氧水用量少，氧化效率高，生产过程不需要分散剂和稀土促进剂，生产操作简单。2、现阶段市场上暂时还没有铈胶产品的报道，本专利技术将氢氧化铈产品按照一定比例添加一元酸成胶，干燥后即可得到的高清亮度铈胶产品，是一种高效的铈胶制备方法。制备的铈胶产品加水即可溶解，产品使用方便，且其溶液中Cl-和NO3-含量比相同浓度的四价铈盐含量低，便于后期使用。3、本专利技术制备的高清亮度铈胶产品能够应用于彩色电视机荧光屏添加剂、汽车尾气净化催化剂、精密陶瓷和纤维膜材料等领域，特别适合应用到对四价铈溶液清亮度要求高的生产过程以及稀土纳米催化材料的制备。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术做进一步描述。实施例中采用的原料，除特殊说明外，均为市售原料。实施例中采用的可溶性铈盐的具体要求如下：高纯碳酸铈，CeO2/TREO＞99.5％、La2O3/TREO＜0.02％、Pr6O11/TREO＜0.06％、Nd2O3/TREO＜0.02％、Sm2O3/TREO＜0.01％、Y2O3/TREO＜0.01％、Cl-＜500本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高清亮度铈胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将可溶性铈盐配制成浓度为1.5‑3mol/L的硝酸铈或氯化铈溶液，控制溶液酸度CH

【技术特征摘要】
1.一种高清亮度铈胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将可溶性铈盐配制成浓度为1.5-3mol/L的硝酸铈或氯化铈溶液，控制溶液酸度CH+＜0.02mol/L，并用滤布过滤除去机械杂质；2)在沉淀罐内将硝酸铈或氯化铈溶液调节至铈离子浓度为0.3-1.5mol/L，酸度调整至CH+为0.001-0.12mol/L；3)将料液升温至30-50℃，搅拌过程中加入双氧水，双氧水的加入量按照n(H2O2)：n(Ce)＝0.5-1.2加入，双氧水的质量含量为20-35％；4)双氧水加入后1-5min加入氨水，加至料液pH为8.0-9.0，其中，氨水浓度为2-6mol/L，在30min内加完；5)升温至85-100℃保持30-90min，在此过程中保持料液pH＞8；6)停止搅拌，静置降温至30-70℃，抽去上清液，并用40-80℃的纯水洗涤，直至料浆电导率＜5ms/cm为止；7)用板框压干，得到氢氧化铈膏体；8)将氢氧化铈膏体打浆成胶，按照nH+：nCe＝0.2-1.0的比例加入一元酸在成胶设备内成胶，成胶时间为30-90min；其中，所述比例为摩尔比；9)过滤，烘干，得到铈胶产品。2.根据权利要求1所述的高清亮度铈胶的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述的可溶性铈盐为高纯碳酸铈、高纯硝酸铈、高纯氯化铈晶体或稀土萃取分离得到的高纯氯化铈液体。3.根据权利要求2所述的高清亮度铈胶的制备方法，其特征在于：所述的高纯碳酸铈，要求CeO2/TREO＞99.5％...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄贻展，孔祥伦，陈小东，王忠，
申请(专利权)人：淄博加华新材料资源有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37