Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺制造技术

本发明专利技术提供Mg9995B及以上原生镁锭的生产工艺，包括如下步骤：步骤1，白云石进行煅烧，得到煅白；步骤2，将煅白、萤石粉、硅铁混合配料，经过球磨并压成球团，得到球料；步骤3，将球料装入还原罐中，真空条件下进行高温热还原反应，还原温度为1235℃‑1245℃，得到结晶镁；步骤4，结晶镁经过精炼、浇注后得到原生镁锭。提高原生镁锭中Mg的百分含量，减少杂质元素，实现了Mg9995B以上原生金属镁锭规模化生产，为镁合金生产提供母料。

【技术实现步骤摘要】
Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺
本专利技术属于原生镁锭生产领域，具体为Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺。
技术介绍
中国是世界原镁的生产大国，原镁产量占到全世界的40％以上，而陕西原镁产量占到中国的近62％，陕西府谷县原镁产量占到中国的50％以上。从20世纪40年代开始，镁合金被开始应用在汽车、航空、航天等领域，进入90年代后期，镁合金产品广泛地用于民用、军工、电子产品及其它领域。镁合金的轻量化、散热能力、抗震能力、防电磁辐射能力被誉为“21世纪的绿色工程材料。”原生金属镁纯度越高，越有利于镁合金的成分调整，要生产高质量的镁合金，需提高原生金属镁锭Mg的含量，以利于镁合金微量元素的添加和调整。而国内金属镁生产基本都采用的是皮江还原法，镁锭中镁含量低，杂质含量大，金属镁锭的Mg含量大部分在99.90％以下。没有Mg9995B以上金属镁锭相适应的较为完整的生产工艺，没有形成批量化生产规模，对金属镁的深加工，发展高技术含量的镁合金产品极为不利。因此，从原生金属镁锭冶炼入手，提高原生镁质量，生产高纯度原生金属镁并规模化生产是研究的方向。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，提高原生镁锭中Mg的百分含量，减少杂质元素，实现了Mg9995B以上原生金属镁锭规模化生产，为镁合金生产提供母料。本专利技术是通过以下技术方案来实现：Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，包括如下步骤：步骤1，白云石进行煅烧，得到煅白；步骤2，将煅白、萤石粉、硅铁混合配料，经过球磨并压成球团，得到球料；步骤3，将球料装入还原罐中，真空条件下进行高温热还原反应，还原温度为1235℃-1245℃，得到结晶镁；步骤4，结晶镁经过精炼、浇注后得到原生镁锭。优选的，步骤1中，按照质量百分比计，白云石成分满足：MgO≥21.2％，CaO>30.00％，SiO2<1.0％，Al2O3<0.13％，MnO<0.035％，Fe2O3<0.30％。优选的，步骤1中，煅白灼减小于等于0.40％；煅白活性大于等于25.00％。优选的，步骤1中，煅烧在回转窑中进行，回转窑转速为：1.4-1.5转/分钟。优选的，步骤2中，按照质量百分比计，硅铁成分满足：Si：75-76.5％；AI：≤1.5％；Mn：≤0.15％；Ca：≤1.2％；P：≤0.25％。优选的，步骤2中，按照质量百分比计，配料比例为：萤石粉1.8％；硅铁16.2％；煅白82％；球料密度为2.15-2.55g/cm3。优选的，步骤2中，还原完成后，通过压结晶镁过程将结晶镁从取出，压结晶镁过程散落的结晶镁渣收集筛分，单独熔炼。优选的，步骤3中，还原时间为12h，装炉时在还原罐料口放置杂质过滤器，对球料进行过滤。优选的，步骤4中，精炼具体是：将结晶镁熔为镁液，在725-735℃下搅拌18-22分钟，搅拌完成后在715-725℃下静置18-22分钟。优选的，步骤4中，浇注具体是：将静止后的镁液转移到保温浇铸炉进行均化，然后在690～710℃温度进行浇注。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术申请人通过实践发现在金属镁的还原反应中温度越高，越容易将杂质元素还原出来，还原炉温度控制在1255-1275℃时，生产的镁锭中锰、铝元素含量较高，大部分为Mg9990镁锭，通过进行总结分析，研究镁锭提纯机理，根据Mg9990镁锭中锰、铝偏高问题，重点关注锰、铝元素的熔点。锰元素的熔点为：1244℃；铝元素的熔点为：660℃。铝由于熔点比较低，根据铝的化学性质，极易被氧化形成氧化膜保护层的特性，在高温下大部分被氧化形成Al2O3还原渣，只有极少量的铝形成铝蒸气在真空的作用下进入粗镁中。而硅能还原锰，还原温度超出锰的熔点，在真空下，锰易被还原出来，所以本专利技术将还原炉整体温度比生产Mg9990镁锭时降低约15～20℃，降低还原温度能起到抑制锰、铝被还原出来，降低至锰元素的熔点以下，能大大减少锰杂质，但是温度太低又会大大降低生产产量，经过多次反复调整，最终确定生产Mg9995B金属镁的最佳还原温度为1240℃±5℃。本专利技术根据镁、硅、铝、锰金属的熔点不同，将金属镁还原温度控制在合理的范围内，降低了杂质含量，提高了金属镁纯度。进一步的，本专利技术研究了原辅材料成分对金属镁纯度的影响，得出合适的原料成分含量范围，选择优质原辅材料，严格控制白云石、硅铁中的硅、铝、锰等杂质元素，使白云石、硅铁符合生产Mg9995B以上镁锭工艺要求。进一步的，在还原罐料口加装杂质过滤器，有利于减少结晶镁中杂质元素，提高金属镁纯度。具体实施方式下面结合具体的实施对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。1、金属镁还原的影响因素分析1.1原辅材料成分影响因素分析金属镁还原主要原辅材料为：白云石、硅铁、萤石粉。1.1.1白云石本专利技术在试验过程中，对金属镁主要原料白云石化学成分进行分析。在2016年10月至2017年1月首次Mg9995B试验，试验人员对白云石化学成分中的杂质成分二氧化硅、三氧化二铝、氧化锰等分析控制，分别找出主要成分中的最大值及最小值，分析其对Mg9995B生产的影响因数进行评价，并在实际生产中加以控制，白云石中的杂质含量越少，还原金属镁的纯度越高。数据如表1所示，根据分析，能够制备得到Mg9995B的白云石成分应满足：MgO≥21.2％、CaO>30.00％、SiO2<1.0％、Al2O3<0.13％、MnO<0.03％、Fe2O3<0.30％。表1白云石成分分析1.1.2硅铁本专利技术在试验过程中，对金属镁主要还原剂硅铁化学成分进行分析。在2016年10月至2017年1月首次Mg9995B试验，试验人员对主要还原剂硅铁中的杂质元素铝、锰进行分析控制，找出最大值及最小值，分析其对Mg9995B生产的影响因数进行评价，结果是硅铁中的锰含量越低，被还原锰越低，镁锭纯度越高。数据如表2所示，根据分析，能够制备得到Mg9995B的硅铁成分应满足：Si：75-76.5％；AI：≤1.5％；Mn：≤0.15％；Ca：≤1.2％；P：≤0.25％。表2硅铁成分分析1.2白云石煅烧及配料因素影响分析1.2.1白云石煅烧及配比(单位：％)本专利技术在试验过程中，对金属镁主要原料白云石煅烧后煅白化学成分进行分析。在2016年10月至2017年1月首次Mg9995B试验，试验人员对白云石煅烧后灼减、活性度进行分析，分别找出主要成分中的最大值及最小值，分析其对Mg9995B生产的影响因数进行评价。数据如表3所示，根据分析，能够制备得到Mg9995B应满足：煅白灼减控制指标：≤0.40％(越低越好)，煅白活性控制指标≥25.0％(越高越好)。表3白云石煅烧及配比分析1.2.2白云石粒度及球料配比影响分析本专利技术在试验过程中，对金属镁主要原料白云石粒度及球料配比进行比较分析。在2016年10月至2017年1月首次Mg9995B试验，试验小组对白云石粒度及球料配比分别进行比较分析，分析其对Mg9995B生产的影响因数并进行评价，结果是：白云石粒度大的比粒度小的杂质含量少，利于金属镁的纯度提高。数据如表4所示，得出白云石粒度2-4cm料比1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，白云石进行煅烧，得到煅白；步骤2，将煅白、萤石粉、硅铁混合配料，经过球磨并压成球团，得到球料；步骤3，将球料装入还原罐中，真空条件下进行高温热还原反应，还原温度为1235℃‑1245℃，得到结晶镁；步骤4，结晶镁经过精炼、浇注后得到原生镁锭。

【技术特征摘要】
1.Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，白云石进行煅烧，得到煅白；步骤2，将煅白、萤石粉、硅铁混合配料，经过球磨并压成球团，得到球料；步骤3，将球料装入还原罐中，真空条件下进行高温热还原反应，还原温度为1235℃-1245℃，得到结晶镁；步骤4，结晶镁经过精炼、浇注后得到原生镁锭。2.根据权利要求1所述的Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，其特征在于，步骤1中，按照质量百分比计，白云石成分满足：MgO≥21.2％，CaO>30.00％，SiO2<1.0％，Al2O3<0.13％，MnO<0.035％，Fe2O3<0.30％。3.根据权利要求1所述的Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，其特征在于，步骤1中，煅白灼减小于等于0.40％；煅白活性大于等于25.00％。4.根据权利要求1所述的Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，其特征在于，步骤1中，煅烧在回转窑中进行，回转窑转速为：1.4-1.5转/分钟。5.根据权利要求1所述的Mg9995B及以上原生镁锭生产工艺，其特征在于，步骤2中，按照质量百分比计，硅铁成分满足：...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘旭峰，彭亚森，杨咏亮，李四如，连利宏，杨卫东，王欢，高志军，
申请(专利权)人：府谷县泰达煤化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61