一种4,4’-二羟基联苯的制备方法技术

技术编号:21388598 阅读:49 留言:0更新日期:2019-06-19 03:57
本发明专利技术涉及4,4’‑二羟基联苯的制备方法,可有效解决利用分子筛制备4,4’‑二羟基联苯,提高产品质量,并防止废弃物对环境造成的污染问题,方法是,在室温下,将联苯与催化剂铬负载的HZSM‑5分子筛混合在溶剂中,溶剂用量为10~20毫升/1克联苯,再加入质量浓度27%过氧化氢水溶液搅拌,升温至80‑120℃后,保温8小时,反应结束后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得4,4’‑二羟基联苯;本发明专利技术方法简单,成本低,易生产,效果好,收率高,绿色、清洁、环境友好,有显著的经济和社会效益。

A Method for the Preparation of 4,4'-Dihydroxybenzene

The invention relates to a preparation method of 4,4'dihydroxybenzene, which can effectively solve the problem of preparing 4,4' dihydroxybenzene by using molecular sieve, improve product quality and prevent environmental pollution caused by waste. The method is to mix biphenyl with HZSM 5 molecular sieve supported on catalyst chromium in a solvent at room temperature, the solvent dosage is 10-20 ml/1 g biphenyl, and then add the quality. The method has the advantages of simple method, low cost, easy production, good effect, high yield, green, clean, environment friendly, and remarkable economic and social benefits.

【技术实现步骤摘要】
一种4,4’-二羟基联苯的制备方法
本专利技术涉及医药化工,特别是用于合成多种医药、染料、高分子聚合物单体的有机化工中间体4,4’-二羟基联苯的一种4,4’-二羟基联苯的制备方法。
技术介绍
4,4’-二羟基联苯是重要的化工中间体,可用作塑料抗老化剂,也常作为中间体用于合成多种医药、染料、高分子产品,尤其是作为原料用于聚碳酸酯、环氧树脂等工程塑料和液晶材料的生产,在有机精细化工有着广泛的用途,具有很高的生产价值和经济价值。4,4’-二羟基联苯现有的主要生产工艺为联苯磺化碱融法,即:以联苯为原料,与浓硫酸通过磺化反应在4,4’位引入磺酸基,之后与强碱在高温下熔融发生羟基取代反应得到产品。该方法虽然路线简单易行,但在生产中使用强酸、强碱和高温反应条件,不仅能耗高,而且产生大量废酸、废水以及高温结焦废弃物难以处理,严重污染环境,此外由于反应温度高造成副产物较多,难以纯化干净,因而产品纯度质量普遍不高。ZSM-5分子筛是一种高硅三维交叉直通道的沸石分子筛,具有亲油疏水热稳定性高的特定。其独特的孔结构不仅为择形催化提供空间限制作用,也为反应物和产物提供了丰富的进出通道,同时也是提供了负载催化剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4’‑二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在室温下,将联苯与催化剂铬负载的HZSM‑5分子筛混合在溶剂中,溶剂用量为10~20毫升/1克联苯,再加入质量浓度27%过氧化氢水溶液搅拌,升温至80‑120℃后,保温8小时,反应结束后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得4,4’‑二羟基联苯;所述的催化剂铬负载的HZSM‑5分子筛的制备方法为:将硝酸铬溶于去离子水中,加入HZSM‑5分子筛,搅拌均匀后,100℃下烘干2小时,然后置于600℃下焙烧2小时即得;硝酸铬的用量以铬元素的含量计量,满足铬元素与HZSM‑5分子筛质量比为1~5:100,HZSM‑5分子筛与去离子水用量比为...

【技术特征摘要】
1.一种4,4’-二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在室温下,将联苯与催化剂铬负载的HZSM-5分子筛混合在溶剂中,溶剂用量为10~20毫升/1克联苯,再加入质量浓度27%过氧化氢水溶液搅拌,升温至80-120℃后,保温8小时,反应结束后冷却至室温,过滤除去分子筛催化剂,滤液减压蒸除,得4,4’-二羟基联苯;所述的催化剂铬负载的HZSM-5分子筛的制备方法为:将硝酸铬溶于去离子水中,加入HZSM-5分子筛,搅拌均匀后,100℃下烘干2小时,然后置于600℃下焙烧2小时即得;硝酸铬的用量以铬元素的含量计量,满足铬元素与HZSM-5分子筛质量比为1~5:100,HZSM-5分子筛与去离子水用量比为0.8克/1毫升;所述的溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇、正丁醇或二氧六环;所述催化剂铬负载的HZSM-5分子筛的铬质量含量为1%~5%,HZSM-5分子筛中的硅铝比为50~200:1;所述的物料质量比联苯︰铬负载HZSM-5分子筛︰过氧化氢=1︰0.1~0.3︰0.5~1。2.根据权利要求1所述的4,4’-二羟基联苯的制备方法,其特征在于,在反应容器中,室温下加入联苯15....

【专利技术属性】
技术研发人员:钟铮密霞孔媛芳杨怀霞
申请(专利权)人:河南中医药大学
类型:发明
国别省市:河南,41

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