一种可见光催化苯酚羟基化制备对苯二酚的方法技术

本发明专利技术涉及光催化有机合成领域，一种可见光催化苯酚羟基化制备对苯二酚的方法，在可见光照射下以可溶性氮化碳与铁盐为催化剂，使苯酚与H2O2发生选择性羟基化反应，制得对苯二酚产品。本发明专利技术直接利用广泛存在的可见光为能源，催化剂价廉易得，以低浓度H2O2为羟基化试剂，由苯酚高选择性转化为对苯二酚产品，工艺条件温和、效率高、成本低，符合现代绿色化工的要求，具有较好的商业价值和应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种可见光催化苯酚羟基化制备对苯二酚的方法
本专利技术涉及光催化有机合成领域，具体涉及一种均相可见光催化体系中苯酚选择性羟基化制备对苯二酚的方法。
技术介绍
苯二酚、二甲酚、萘二酚和蒽二酚等多酚衍生物是药物、农药、香料、添加剂和助剂的重要原料和中间体，可由煤焦油直接提取、或由低级酚的羟基化反应制备，通常为混合产品。例如对苯二酚和邻苯二酚就互为苯酚羟基化的伴生产品，现有主流工艺一般采用热催化技术、双氧水为羟基化试剂，工业催化剂主要有H3PO4/HClO4、铁钴铜盐（氧化物）、钛硅分子筛、杂多酸盐（氧化物）等，对苯二酚与邻苯二酚为主产物（其中邻位较多），副产物为水以及少量焦油（海莉,张天永,李彬,等.苯酚直接羟基化制备苯二酚反应体系中催化剂的设计与性能[J].化学进展,2017,(7):785-795）。只有少数报道杂多酸催化剂的羟基化反应以对苯二酚产品为主。例如Lin等以杂多化合物K0.5(NH4)5.5[MnMo9O32]·6H2O为催化剂、以30%H2O2为氧化剂，对苯酚进行羟基化反应，最优条件下苯酚转化率达45.04%，对苯二酚选择性85.79%（LinS,ZhenY,WangS本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可见光催化苯酚羟基化制备对苯二酚的方法，其特征在于：在可见光照射下以可溶性氮化碳与铁盐为催化剂，使苯酚与H2O2发生选择性羟基化反应，制得对苯二酚产品，具体步骤如下：步骤一、向100mL 3g/L可溶性氮化碳溶液中加入可溶性铁盐，用酸调节pH值为3～3.5，再加入0.028～0.28g苯酚于暗室中混合搅拌0.5～1h，配制成均相反应溶液；步骤二、开启可见光光源，在0.5h内向均相反应溶液中滴加0.5～0.85mL质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加完毕后常温继续反应1～2h；步骤三、加入亚硫酸钠溶液除去剩余双氧水，获得对苯二酚产品，用高效液相色谱分析其组成，以面积归一化法计算苯酚转化率...

【技术特征摘要】
1.一种可见光催化苯酚羟基化制备对苯二酚的方法，其特征在于：在可见光照射下以可溶性氮化碳与铁盐为催化剂，使苯酚与H2O2发生选择性羟基化反应，制得对苯二酚产品，具体步骤如下：步骤一、向100mL3g/L可溶性氮化碳溶液中加入可溶性铁盐，用酸调节pH值为3～3.5，再加入0.028～0.28g苯酚于暗室中混合搅拌0.5～1h，配制成均相反应溶液；步骤二、开启可见光光源，在0.5h内向均相反应溶液中滴加0.5～0.85mL质量百分比浓度为30%的双氧水，滴加完毕后常温继续反应1～2h；步骤三、加入亚硫酸钠溶液除去剩余双氧水，获得对苯二酚产品，用高效液相色谱分析其组成，以面积归一化法计算苯酚转化率为35%～69%、对苯二酚选择性为75%～100%。2.如权利要求1所述的一种可见光催化苯酚羟基化制备对苯二酚的方法，其特征在于：所述可溶性氮化碳溶液制备步骤为：将尿素从室温按照5～10℃/min升温到550～650℃保温2～3h得到黄色氮化碳粉末...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁栋，朱娜，黄仕玉，王思凡，吴潇潇，朱海林，胡志勇，
申请(专利权)人：中北大学，山西大学，
类型：发明
国别省市：山西,14