室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶原料配比如下：它由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，A组分按照质量份数计算，100份基础聚合物，0.25‑2.5份的5‑50ppm催化剂、0.01～1份阻燃剂，0.01～0.1份抑制剂；B组份按质量份数计，由以下组分组成：100份基础聚合物、0.5～5份交联剂、0.01～1份抑制剂、0.1～10份阻燃剂。本发明专利技术具有透明度高，物理性能好，性能优异等优点。

Preparation of room temperature curing and flame retardant silicone gel

The invention discloses a preparation method of room temperature curing and addition molding fire retardant silicon gel, which is characterized by that the raw material ratio of silica gel is as follows: it is made of mixture of A component and B component by mass ratio of 1:1, and the A component is calculated according to the mass fraction, 100 basic polymers, 0.25 5 2.5 50ppm 5 - 50ppm catalysts, 0.01 - 1 flame retardants, 0.01 - 0.1 inhibitors, and B components according to the mass fraction. It consists of 100 copies of basic polymer, 0.5-5 copies of crosslinking agent, 0.01-1 copies of inhibitor and 0.1-10 copies of flame retardant. The invention has the advantages of high transparency, good physical performance and excellent performance.

【技术实现步骤摘要】
室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法
本专利技术涉及电子灌封
，涉及一种室温固化加成型的低粘度低硬度阻燃透明硅凝胶的制备方法。
技术介绍
加成型阻燃硅凝胶的性能参数如：硬度、抗拉强度、剪切强度、体积电阻率、粘度是可以根据不同的用途和场合来调整或定制。主要的应用如下：适用于一般防水、防潮、防气体污染产品的涂覆、浇注和灌封；各种电子电路的密封、保护，小机械的密封保护，模块电源和线路板的灌封保护。所以，低粘度高弹透明阻燃硅凝胶的开发迫在眉睫。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种室温固化加成型的，低粘度低硬度的制备方法简单，容易实现规模化生产的加成型阻燃硅凝胶。本专利技术是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶原料配比如下：它由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，A组分按照重量份数计算，100份基础聚合物，0.25-2.5份的5-50ppm催化剂、0.01～1份阻燃剂，0.01～0.1份抑制剂；B组份按质量份数计，由以下组分组成：100份基础聚合物、0.5～5份交联剂、0.01～1份抑制剂、0.1～1份阻燃剂。所述基础聚合物为聚二甲基硅氧烷，或者粘度在200-10000cs的聚二甲基硅氧烷多种混合而成；具体粘度为200cs、450cs、1500cs、5000cs、10000cs的聚二甲基硅氧烷中的一种或者多种混合；该聚二甲基硅氧烷的基胶分子中至少含有一个与硅键合的链烯基。所述交联剂为分子中至少含有三个与硅键合的氢基的聚二甲基硅氧烷，采用浓硫酸法制造。所述催化剂为铂配合物或者铑配合物，该铂配合物是采用氯铂酸、无水乙醇、乙烯基环体和氢氧化钠共聚络合而成的配合物。所述阻燃剂为胺类化合物或硅树脂；胺类化合物为氯化铵、或磷酸铵、或二亚乙基三胺、或三亚乙基四胺；硅树脂为采用水玻璃法合成的甲基或甲基乙烯基MQ硅树脂。所述抑制剂由四甲基二乙烯基二硅氧烷，3-甲级-1-丁炔-3-醇，氧化胺，四甲级四乙烯基-1-乙炔基-环己烷，1-乙炔基环己醇，乙烯基硅氧烷的一种或者多种复配而成。所述制备方法步骤为，分别制作AB组分，A组分工艺流程为，采用高速分散搅拌机进行预搅拌，温度控制在45℃以下，(若超过45℃，通水冷却)，频率800Hz，搅拌时间约1小时；预搅拌所得(基础聚合物、阻燃剂)为A1和(基础聚合物、抑制剂)为A2；采用动力混合搅拌机，温度控制在40℃-45℃，(若超过40℃，通水冷却)，频率800-1000Hz，搅拌60-80min，抽真空20-30min，成品(基础聚合物、A1、A2、催化剂)，过滤出料，检测包装出料；B组分工艺流程为，采用高速分散搅拌机进行预搅拌，温度控制在40℃-45℃，(若超过40℃，通水冷却)，频率800-1000Hz，搅拌60-80min；预搅拌(基础聚合物、阻燃剂)为B1和(基础聚合物、抑制剂)为B2；采用动力混合搅拌机，温度控制在40℃-45℃，(若超过40℃，通水冷却)，频率800-1000Hz，搅拌60-80min，抽真空20-30min，成品(基础聚合物、B1、B2、交联剂)，过滤出料，检测包装出料。本专利技术采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：本专利技术的目的在于提高现有阻燃硅凝胶产品性能，如使得混合后胶体操作简单方便，低粘度流动性好，快速固化后粘结性能好，通过添加阻燃剂使得硅凝胶的阻燃等级达到94V-0级，同时具有透明度高，物理性能好，且制备方法简单，容易实现规模化生产。具体实施方式实施例1本专利技术一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，原料配比如下，所述硅凝胶原料配比如下:它由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，A组分按照重量份数计算，由以下组分组成：基础聚合物，催化剂、阻燃剂，抑制剂；B组份按质量份数计，由以下组分组成：基础聚合物、交联剂、抑制剂、阻燃剂。所述基础聚合物为基胶分子中至少含有一个与硅键合的链烯基的聚二甲基硅氧烷，粘度1500cs。所述交联剂为分子中至少含有三个与硅键合的氢基的聚二甲基硅氧烷，采用浓硫酸法制造。所述催化剂为采用氯铂酸、无水乙醇、乙烯基环体和氢氧化钠共聚络合而成的铂配合物。所述阻燃剂为胺类化合物；胺类化合物为氯化铵、或磷酸铵、二亚乙基三胺、或三亚乙基四胺。所述抑制剂由四甲基二乙烯基二硅氧烷，3-甲级-1-丁炔-3-醇，氧化胺，四甲级四乙烯基-1-乙炔基-环己烷，1-乙炔基环己醇，乙烯基硅氧烷的一种或者多种复配而成；其具体配比如下；A组分工艺流程为，采用高速分散搅拌机进行预搅拌，温度控制在45℃以下，(若超过45℃，通水冷却)，频率800Hz，搅拌时间约1小时。预搅拌所得(基础聚合物、阻燃剂)为A1和(基础聚合物、抑制剂)为A2，——采用动力混合搅拌机，温度控制在45℃以下，(若超过45℃，通水冷却)频率800Hz，搅拌1h，抽真空30min，成品(基础聚合物、A1、A2、催化剂)——过滤出料——检测——包装出料。B组分工艺流程为，采用高速分散搅拌机进行预搅拌，温度控制在45℃以下，(若超过45℃，通水冷却)，频率800Hz，搅拌时间约1小时。预搅拌(基础聚合物、阻燃剂)为B1和(基础聚合物、抑制剂)为B2——采用动力混合搅拌机，温度控制在45℃以下，若超过45℃，通水冷却，频率800Hz，搅拌1h，抽真空30min，成品(基础聚合物、B1、B2、交联剂)——过滤出料——检测——包装出料。实施例2一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，原料配比如下：A组分工艺流程为，预搅拌(基础聚合物、阻燃剂)为A1和(基础聚合物、抑制剂)为A2——生产搅拌和抽真空(基础聚合物、A1、A2、催化剂)——过滤出料——检测——包装出料。B组分工艺流程为，预搅拌(基础聚合物、阻燃剂)为B1和(基础聚合物、抑制剂)为B2——生产搅拌和抽真空(基础聚合物、B1、B2、交联剂)——过滤出料——检测——包装出料。实施例3一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，原料配比如下：A组分、B组分工艺流程同上述实施例，不再复述。上述的三种实例所得到三种低硬度的加成型阻燃硅凝胶的检测标准以及性能如下表:胶粘剂检测ASTMD1084:2008胶粘剂粘度的测定GB/T6328—1999，GB-T269-1991润滑脂和石油脂锥入度测定法，ASTMD792-2007塑料密度和相对密度试验方法。以上具体实施方式对本专利技术的实质进行了详细说明，但并不能以此来对本专利技术的保护范围进行限制。显而易见地，在本专利技术实质的启示下，本
普通技术人员还可进行许多改进和修饰，比如在反应条件等等，都落在本专利技术的权利要求保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶原料配比如下：它由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，A组分按照质量份数计算，100份基础聚合物，0.25‑2.5份的5‑50ppm催化剂、0.01～1份阻燃剂，0.01～0.1份抑制剂；B组份按质量份数计，由以下组分组成：100份基础聚合物、0.5～5份交联剂、0.01～1份抑制剂、0.1～10份阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅凝胶原料配比如下：它由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，A组分按照质量份数计算，100份基础聚合物，0.25-2.5份的5-50ppm催化剂、0.01～1份阻燃剂，0.01～0.1份抑制剂；B组份按质量份数计，由以下组分组成：100份基础聚合物、0.5～5份交联剂、0.01～1份抑制剂、0.1～10份阻燃剂。2.根据权利要求1所述室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述基础聚合物为聚二甲基硅氧烷，或者粘度在200-10000cs的聚二甲基硅氧烷多种混合而成；即具体粘度为200cs、450cs、1500cs、5000cs、10000cs的聚二甲基硅氧烷中的一种或者多种混合；该聚二甲基硅氧烷的基胶分子中至少含有一个与硅键合的链烯基。3.根据权利要求1所述室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为分子中至少含有三个与硅键合的氢基的聚二甲基硅氧烷，采用浓硫酸法制造。4.根据权利要求1所述室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂配合物或者铑配合物，铂配合物是采用氯铂酸、无水乙醇、乙烯基环体和氢氧化钠共聚络合而成的配合物。5.根据权利要求1所述室温固化加成型阻燃硅凝胶的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为胺类化合物或硅树脂；胺类化合物为氯化铵、或磷酸铵、或二亚乙基三胺、或三亚乙基四胺；硅树脂为采用水玻璃...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈应旭，卢志明，薛瑜军，
申请(专利权)人：佛山市华联有机硅有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44