The catalyst for n-butanol amination prepared by the mechanochemical method of the present invention is ball milling the mixture of diatomite, alumina, nickel trioxide, cobalt trioxide and heavy rare earth, dissolving in nitric acid, neutralizing in sodium carbonate solution, impregnating, filtering, drying, roasting and granulating to prepare the catalyst for n-butanol amination catalysis. The catalyst of the invention is used for amination of ammonia and n-butanol to produce n-butylamine under the condition of hydrogenation, which shows that the catalyst can effectively inhibit the production of impurities n-butyl ether, N isobutyl N, N di-n-butylamine and N n-butylamide.
【技术实现步骤摘要】
机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂及催化剂使用方法
本专利技术属于低碳脂肪胺生产技术,尤其涉及机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂及催化剂使用方法。
技术介绍
氨分子(NH3)中的氢原子被烷基(R)取代就生成了有机胺。根据氨分子中氢原子被取代的个数,依次称为伯胺(RNH2)、仲胺(R2NH)、叔胺(R3N)。取代基(R)为6个或6个碳以下的烷基有机胺称作低碳脂肪胺(LowerCarbonsAmines,也称为低级脂肪胺)。低碳脂肪胺,包括一乙胺、二乙胺、三乙胺、一正丙胺、二正丙胺、三正丙胺、一异丙胺、二异丙胺、一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、异丁胺、二异丁胺等,其中一正丁胺、二正丁胺和三正丁胺的由氨气与正丁醇在临氢条件下胺化催化生产。醇胺化催化法的工艺过程:原料醇和液氨通过醇泵和氨泵打入中压反应炉,由液体转化为气体,对气体进行加热至所需要的反应温度,在临氢状态下,经过催化剂的催化,醇首先脱氢生成醛,醛的氧原子被氨取代,生成亚胺,亚胺属于不稳定态的中间产物,经过加氢生成伯胺,伯胺胺基上的氢原子被酰基再次取代产生仲胺,仲胺胺基上的氢原子被酰基再次取代产生叔胺。由于醇胺化催化反应属于平衡反应,产物中三种胺的比例固定,而市场需求较大的是叔胺,通常将部伯胺、仲胺返回反应器再次平衡以提高产品中叔胺的比例。通常低碳脂肪胺的生产使用相同胺化催化剂(如,一种脂肪醇叔胺化催化剂及其制备方法与应用,申请号201810984067.1),但在针对不同的脂肪醇胺化催化使用相同的催化剂会存在针对性不强,副产物相对过多的问题。将钴通过浸渍法负载在氧化铝得到钴质量含量为20%的胺化催化剂,用于乙 ...
【技术保护点】
1.机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂,其特征在于,该催化剂的制备方法如下:1)在氮气保护气氛下,往球磨罐中加入硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土组成的混合物,混合物中硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土的质量比为10~20:30~50:5~10:10~15:1;2)往球磨罐中加入研磨球,研磨球的直径为10~20 mm,密封球磨罐,在室温、研磨球线速度为15~30 m/s的条件下进行球磨粉碎、混合,球磨时间为30~60 min,得到研磨粉;3)将研磨粉转移到烧杯中,向烧杯中加入3倍研磨粉的质量的质量浓度为10~15%的硝酸,搅拌并升温至50~55℃,在恒温和搅拌条件下用滴液漏斗向烧杯中滴加质量浓度为10~15%的碳酸钠溶液,在20~30min滴加至pH为10,继续保持恒温和搅拌60 min,得到浆料;4)随后将浆料抽滤得到滤饼,接着将滤饼水洗至洗涤液为中性后在120 ℃下干燥30 min,再在550~600℃下焙烧3~4 h得到催化剂料;5)将催化剂料混捏、造粒、烘干、成型即得到颗粒催化剂。
【技术特征摘要】
1.机械化学法制备的正丁醇胺化催化剂,其特征在于,该催化剂的制备方法如下:1)在氮气保护气氛下,往球磨罐中加入硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土组成的混合物,混合物中硅藻土、氧化铝、三氧化二镍、四氧化三钴和重稀土的质量比为10~20:30~50:5~10:10~15:1;2)往球磨罐中加入研磨球,研磨球的直径为10~20mm,密封球磨罐,在室温、研磨球线速度为15~30m/s的条件下进行球磨粉碎、混合,球磨时间为30~60min,得到研磨粉;3)将研磨粉转移到烧杯中,向烧杯中加入3倍研磨粉的质量的质量浓度为10~15%的硝酸,搅拌并升温至50~55℃,在恒温和搅拌条件下用滴液漏斗向烧杯中滴加质量浓度为10~15%的碳酸钠溶液,在20~30min滴加至pH为10,继续保持恒温和搅拌60min,得到浆料;4)随后将浆料抽滤得到滤饼,接着将滤饼水洗至洗涤液为中性后在120℃下干燥30min,再在550~600℃下焙烧3~4h得到催化剂料;5)将催化剂料混捏、造粒、烘干、成型即得到颗粒催化剂...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈剑,杨泽慧,周国权,
申请(专利权)人:宁波工程学院,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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