一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法技术

本发明专利技术涉及一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，用硝酸及盐酸溶解试样，使磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl2还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。本方法快速、操作简单、结果准确。

A Method for Detecting Trace Phosphorus in Aluminum Ingot for Remelting

The present invention relates to a method for detecting phosphorus content in aluminium ingot for remelting. The sample is dissolved in nitric acid and hydrochloric acid to make phosphorus in the state of orthophosphate or phosphorous acid. The excess acid is eliminated by adding perchloric acid. The phosphorous in the state of phosphorous acid is oxidized to the state of orthophosphate by potassium permanganate to make phosphorous molybdenum heteropoly acid and SnCl2 reductive complex extracted by butyl acetate at a certain acidity. Phosphorus molybdenum blue is used to separate other elements and enrich trace phosphorus. The content of Trace Phosphorus in the stripping solution is determined. The method is rapid, simple and accurate.

【技术实现步骤摘要】
一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法
本专利技术属于一种检测方法，涉及重熔用铝锭中痕量磷的检测，该检测方法为化学法检测重熔用铝锭中的痕量磷。
技术介绍
磷是自然界中存在广泛且属性活跃的元素，因此，在铝合金生产过程中经常需要测定重熔用铝锭中磷元素的含量。目前检测重熔用铝锭中磷含量的方法主要有光度法和ICP法，光度法测定磷的方法有磷钒钼黄法、磷钼蓝法、其中磷钒钼黄法/ICP法灵敏度较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于改变现有检测方法的不足：灵敏度低，忽略水的干扰，提供一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法。本专利技术的目的是这样实现的：一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，包括如下步骤：(1)仪器及主要试剂722分光光度计、1cm比色皿、容量瓶、烧杯、量筒、分液漏斗；磷标准溶液0.002mg/ml、硝酸(硝酸与水的体积比为1:1)、盐酸(盐酸与水的体积比为1:1)、盐酸(盐酸与水的体积比为3:17)、高锰酸钾(10g/L)、亚硝酸钠溶液(5g/L)、钼酸铵溶液、乙酸丁酯、高氯酸、氯化亚锡溶液。(2)称量试样称取0.5g重熔用铝锭试样，精确到0.0001g。(3)试液制备将试样置于150ml烧杯中，加入3ml(硝酸与水的体积比为1:1)硝酸和3ml(盐酸与水的体积比为1:1)盐酸，待剧烈反应停止后，加热使试样完全溶解，加入1mlHClO4继续加热至冒高氯酸白烟并蒸发至近糊状，冷却后用水溶解，加8ml(硝酸与水的体积比为1:1)硝酸，用水稀释至体积约40ml，滴加KMnO4溶液(10g/L)至紫红色不褪，加热煮沸2-3min，滴加NaNO2溶液(5g/L)使紫红色褪去，继续煮沸逐去氮化物，冷却。(4)萃取将试液移入分液漏斗中，使溶液体积保持在54ml。加钼酸铵溶液6ml，乙酸丁酯15ml，立即萃取1min，静止分层后弃去水相，加入10ml(盐酸与水的体积比为3:17)HCl，立即萃取15S，静止分层后弃去水相，再加入10mlSnCl2溶液，立即反萃取10S，静止分层后将水相进行收集，同时做一份空白。(5)测定将水相于722分光光度计波长680nm处比色，测定吸光度。(6)绘制工作曲线取不同量的磷标准溶液分别置于分液漏斗中，在选定条件下测定吸光度，以磷的质量体积溶度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制磷的标准曲线。(7)计算检测原理本检测用硝酸、盐酸溶解试样，磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl2还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。本专利技术的优点及有益效果：本方法快速、操作简单、结果准确。附图说明图1为根据不同磷含量标准溶液的吸光度绘制磷的标准曲线图。具体实施方式：下面结合数据详细叙述本专利技术的实施例，需要说明的是，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。具体的技术方案通过如下实施例进行描述。实施例1：一种检测重熔用铝锭中痕量磷的方法，步骤是：1、仪器及主要试剂722分光光度计、1cm比色皿、容量瓶、烧杯、量筒、分液漏斗；磷标准溶液0.002mg/ml：按常规方法配成1.0mg/ml的储备液，使用时稀释成0.002mg/ml的标准工作溶液；钼酸铵溶液：称取50g钼酸铵溶于水中，加入190ml(硝酸与水的体积比为1:3)HNO3，稀释至500ml，搅匀；氯化亚锡溶液：称取1gSnCl2溶解于8mlHCl中，稀释至100ml，现用现配；硝酸(硝酸与水的体积比为1:1)、盐酸(盐酸与水的体积比为1:1)、盐酸(盐酸与水的体积比为3:17)、高锰酸钾(10g/L)、亚硝酸钠溶液(5g/L)、乙酸丁酯、高氯酸，均为优级纯，水为二次蒸馏水。2、称量试样称取重熔用铝锭试样三份，分别为0.5003g、0.5007g、0.5006g。3、试液制备将称量好的试样分别置于150ml烧杯中，分别进行如下操作：加入3ml(硝酸与水的体积比为1:1)硝酸和3ml(盐酸与水的体积比为1:1)盐酸，待剧烈反应停止后，加热使试样完全溶解，加入1mlHClO4继续加热至冒高氯酸白烟并蒸发至近糊状，冷却后用水溶解，加8ml(硝酸与水的体积比为1:1)硝酸，用水稀释至体积约40ml，滴加KMnO4溶液(10g/L)至紫红色不褪，加热煮沸2-3min，滴加NaNO2溶液(5g/L)使紫红色褪去，继续煮沸逐去氮化物，冷却。4、萃取将试液移入分液漏斗中，使溶液体积保持在54ml。加钼酸铵溶液6ml，乙酸丁酯15ml，立即萃取1min，静止分层后弃去水相，加入10ml(盐酸与水的体积比为3:17)HCl，立即萃取15S，静止分层后弃去水相，再加入10mlSnCl2溶液，立即反萃取10S，静止分层后将水相进行收集，同时做一份空白。5、测定将水相于722分光光度计波长680nm处比色，测定吸光度。试样编号1#2#3#试样重量(g)0.50030.50070.5006吸光度A0.1090.1190.1176、绘制工作曲线取不同的磷标准溶液：0ml、1ml、2ml、3ml、4ml分别于分液漏斗中，加入8mlHNO3(硝酸与水的体积比为1:1)，加水使溶液体积保持在54ml，加钼酸铵溶液6ml，乙酸丁酯15ml，立即萃取1min，静止分层后弃去水相，加入10ml(盐酸与水的体积比为3:17)HCl，立即萃取15S，静止分层后弃去水相，再加入10mlSnCl2溶液，立即反萃取10S，静止分层后将水相于722分光光度计波长680nm处比色，测定吸光度。以磷的质量体积浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制磷的标准曲线。不同磷含量标准溶液的吸光度磷含量(mg)00.0020.0040.0060.008吸光度A00.070.1720.250.35根据不同磷含量标准溶液的吸光度绘制磷的标准曲线，如图1所示。磷的标准曲线为y＝43.75x-0.0072x---磷含量(mg)y---吸光度7、计算将步骤4中的吸光度带入换算公式x＝0.02286y+0.00016即计算三个试样中的磷含量分别为：0.000498％、0.000543、0.000534。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，其特征在于：用硝酸及盐酸溶解试样，使磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl2还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种检测重熔用铝锭中磷含量的方法，其特征在于：用硝酸及盐酸溶解试样，使磷呈正磷酸或亚磷酸状态，加入高氯酸将多余的酸赶尽，用高锰酸钾将亚磷酸状态的磷全部氧化成正磷酸状态，使其发色，在一定的酸度下，用乙酸丁酯萃取磷钼杂多酸，SnCl2还原络合物为磷钼蓝，即分离其它元素而富集微量的磷，测定反萃取液中微量磷的含量。2.根据权利要求1所述的检测重熔用铝锭中磷含量的方法，其特征在于：具体步骤如下：⑴试液制备：将试样置于烧杯中，加入硝酸和盐酸，待剧烈反应停止后，加热使试样完全溶解，加入HClO4继续加热至冒高氯酸白烟并蒸发至近糊状，冷却后用水溶解，加硝酸，用水稀释，滴加KMnO4溶液，至...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚晓晗，王如芬，李志琴，姜淑珍，孙鹏，
申请(专利权)人：天津立中合金集团有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12