一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法技术

本发明专利技术公开了一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法。电镀液的参数及各组分含量如下：镍盐0.3mol/L～4mol/L，结晶调整剂0.2mol/L～5mol/L，缓冲剂0.1mol/L～3mol/L，pH1～7。电镀工艺参数如下：镀液温度30℃～75℃，电流密度0.5A/cm

A Nickel Nano-needle-cone Array Electroplating Solution and Method

The invention discloses a nickel nano needle-cone array electroplating solution and a plating method. The parameters and components of the plating bath are as follows: nickel salt 0.3mol/L~4mol/L, crystallization regulator 0.2mol/L~5mol/L, buffer 0.1mol/L~3mol/L and pH 1~7. The technological parameters of electroplating are as follows: bath temperature 30 ~75 C, current density 0.5A/cm.

【技术实现步骤摘要】
一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法
本专利技术涉及到金属表面电镀
，尤其涉及一种镍纳米针锥阵列电镀液及电镀方法。
技术介绍
金属封装是采用金属作为芯片载体或壳体，实现一个或多个芯片的支撑、包封，并连接成电路器件的制造工艺，具有安放、固定、密封、保护芯片和增强导热性能的作用。对于大多数电子产品而言，封装技术都是非常关键的一环。金属封装界面与焊料、环氧等连接材料的结合力是影响电子产品质量及可靠性的关键因素。随着电子行业无铅化的进行，越来越多的新型焊接材料，如Sn-Ag-Cu、Sn-Ag-Bi-In、Au-Sn、各类纳米金属焊料等，以及新型框架处理技术，如表面预镀钯的Pd无铅引线框架封装技术等都逐渐获得应用。然而，上述新型焊接材料和工艺技术都存在润湿性不足的问题，导致封装界面结合力较弱，在金属封装产品使用的过程中，封装体受到热冲击、受热膨胀和水分汽化等影响，极易导致应力集中使得金属封装界面剥离、开裂，很难满足航空、航天等行业对电子产品的高可靠性要求。因此，如何提高金属封装的界面结合力以改善金属封装的强度和工作可靠性，是先进电子产品研制应用的重要基础之一。目前，研究者们已经意识到金属表面的粗糙度会对封装强度有影响。其中，通过在金属表面制备纳米阵列的方式，是改善金属表面润湿性，从而提高金属封装强度的主要途径之一。纳米阵列的制备方法包括自组装、水热法、模板法等。上述工艺方法存在过程复杂、工艺柔性差等问题。电化学直接沉积制备纳米阵列材料是基于传统电沉积理论的一种新工艺，相比自组装等方法，电化学直接沉积工艺具有以下优点：1)无需模板，制备过程一步到位；2)工艺简单，易于控制；3)可实现大面积制备；4)不受基体形状、基材等限制；5)成本低、设备投资少。因此，直接电沉积的方法在制备表面纳米阵列材料上优势明显，发展前途巨大。目前，采用电化学直接沉积工艺制备镍纳米阵列应用在金属封装方面尚未见报道。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的在于提出一种增强金属镀层强度的镍纳米针锥阵列电镀工艺方法。本专利技术的的技术方案如下：本专利技术提出一种镍纳米针锥阵列电镀液，该电镀液的组分质量参数如下：镍盐：0.3mol/L～4mol/L，结晶调整剂：0.2mol/L～5mol/L，缓冲剂：0.1mol/L～3mol/L，pH值：1～7。其中，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种组合。其中，所述结晶调整剂为十八烷基胺、氯化二甲基十六烷基胺、乙氧基化烷基胺、十六烷基二甲基叔胺、对苯胺、盐酸乙二胺、盐酸硫胺、盐酸苯胺、氨基磺酸中的一种或几种组合。其中，所述缓冲剂为醋酸及醋酸盐、酒石酸及酒石酸盐、碳酸及碳酸盐、硼酸及硼酸盐、磷酸及磷酸盐、氨水、三乙醇胺、四硼酸钠、四草酸钾、柠檬酸及柠檬酸盐、乙二胺中的一种或几种的组合。本专利技术还提出一种利用所述镍纳米阵列电镀液进行电镀的方法，以黄铜、电镀铜或钼铜合金中的一种为基板，使用所述镍纳米阵列电镀液进行电镀；电镀完毕，取出电镀体用去离子水冲洗干净，并用吹风机吹干。其中，电镀过程中所述电镀液的温度控制在30℃～75℃。其中，电镀过程中阴极电流密度为0.5A/cm2～10A/cm2。其中，电镀过程中电镀时间为5秒～10分钟。如上所述，本专利技术制备的镍纳米针锥阵列能够改善金属封装的强度，这是因为通过在金属表面电镀制备镍纳米针锥阵列，能够显著增加金属比表面积。而且相比传统平面结构，锯齿状的表面结构能够增加摩擦力，并产生物理镶嵌咬合作用，导致界面结合力获得提高。同时，本专利技术提供的镍纳米针锥阵列电镀方法，其可以增强金属镀层的强度，不仅工艺周期短，无需要繁杂的工序步骤，而且材料为常用材料，制备工艺较为简单，成本较低，不需增加特殊设备，有利于其工业生产。附图说明图1为电镀普通镍和电镀镍纳米针锥阵列后的金属表面SEM对比图。图2为电镀普通镍和电镀镍纳米针锥阵列后的金属表面AFM对比图。具体实施方式下面详细介绍本专利技术具有增强金属封装强度的一种镍纳米针锥阵列的电镀工艺方法实施例：本专利技术提出一种镍纳米针锥阵列电镀液，该电镀液的主要成分及参数如下：组分/参数范围镍盐0.3mol/L～4mol/L结晶调整剂0.2mol/L～5mol/L缓冲剂0.1mol/L～3mol/LpH1～7所述的镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种组合。所述的结晶调整剂为十八烷基胺、氯化二甲基十六烷基胺、乙氧基化烷基胺、十六烷基二甲基叔胺、对苯胺、盐酸乙二胺、盐酸硫胺、盐酸苯胺、氨基磺酸中的一种或几种组合。所述的缓冲剂为醋酸及醋酸盐、酒石酸及酒石酸盐、碳酸及碳酸盐、硼酸及硼酸盐、磷酸及磷酸盐、氨水、三乙醇胺、四硼酸钠、四草酸钾、柠檬酸及柠檬酸盐、乙二胺中的一种或几种的组合。相应的，本专利技术提出一种利用镍纳米针锥阵列电镀液镀液进行电镀的方法：以黄铜、电镀铜和钼铜合金中的一种为基板，直接使用镍纳米针锥阵列电镀液电镀液，在30℃～75℃下，用硫酸、盐酸或氢氧化钾、氢氧化钠调节pH值至1～7之间，此时金属镍含量在0.3mol/L～4mol/L之间，结晶调整剂在0.2mol/L～5mol/L之间，缓冲剂在0.1mol/L～3mol/L之间，阴极电流密度控制在0.5A/cm2～10A/cm2之间，电镀时间控制在5s～10min之间；电镀完毕，取出电镀体用去离子水冲洗干净，并用吹风机吹干，获得黑色的镀层。其中，表面电镀制备了镍纳米针锥阵列的金属与纳米银焊料进行了焊接实验。通常，在对镍与纳米银焊料焊接前会对镍表面进行镀金处理，主要为了防止镍在空气中氧化降低焊接质量。具体是在焊接前，先采用如下电镀工艺在镍纳米针锥阵列表面制备金层：在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中，控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2，电镀20s；电镀完毕，取出电镀体用去离子水冲洗干净，并用吹风机吹干，获得黑色略带金色的镀层。约50μm厚的纳米银焊料(银纳米颗粒粒径为20nm左右)施加在电镀镍纳米针锥阵列+电镀金层的金属和电镀金层的金属之间，在无压及环境气氛中于250℃烧结20min。焊接强度测试采用BondTester(Dage4000)进行，参考标准为JISZ3198-5；具体是在剪切工具刀尖(Bladetip)高出基板50μm，剪切速率为200μm/s的条件下进行剪切力试验，测试数据为5个样品的平均数据。以下对本专利技术的实施例进行描述。实施例1镍纳米针锥阵列电镀液的主要成分及参数如下：组分/参数范围镍盐0.3mol/L结晶调整剂0.2mol/L缓冲剂0.5mol/LpH1将钼铜合金剪裁为20mm×40mm面积，将剪裁好的钼铜合金作为基板，直接使用该电镀液，在35℃下，用硫酸调节pH值至1，此时氯化镍含量为0.3mol/L，结晶调整剂乙氧基化烷基胺为0.2mol/L，缓冲剂醋酸及醋酸盐为0.5mol/L，阴极电流密度控制在0.5A/cm2，电镀时间控制在5s；电镀完毕，取出电镀体用去离子水冲洗干净，并用吹风机吹干，获得黑色的镀层。将上述方法制备的表面电镀镍纳米针锥阵列钼铜合金基板，置于在0.5g/L的KAu(CN)2溶液中，控制pH值为5.5、温度45℃、电流密度0.5A/dm2，电镀20s。电镀完毕，取出电镀体用去离子水冲洗干净，并用吹风机吹干，获得表面黑色略带金色的电镀本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镍纳米针锥阵列电镀液，其特征在于，该电镀液的组分质量参数如下：镍盐：0.3mol/L～4mol/L，结晶调整剂：0.2mol/L～5mol/L，缓冲剂：0.1mol/L～3mol/L，pH值：1～7。

【技术特征摘要】
1.一种镍纳米针锥阵列电镀液，其特征在于，该电镀液的组分质量参数如下：镍盐：0.3mol/L～4mol/L，结晶调整剂：0.2mol/L～5mol/L，缓冲剂：0.1mol/L～3mol/L，pH值：1～7。2.根据权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液，其特征在于，所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或几种组合。3.根据权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液，其特征在于，所述结晶调整剂为十八烷基胺、氯化二甲基十六烷基胺、乙氧基化烷基胺、十六烷基二甲基叔胺、对苯胺、盐酸乙二胺、盐酸硫胺、盐酸苯胺、氨基磺酸中的一种或几种组合。4.根据权利要求1所述的镍纳米阵列电镀液，其特征在于，所述缓冲剂为醋酸及醋酸盐、酒石...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘迅，姬峰，
申请(专利权)人：北京遥感设备研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11