一种复合涂层结构的制备方法以及由此得到的复合涂层结构技术

本发明专利技术涉及一种复合涂层结构的制备方法，包括以下步骤：S1，提供金属基底；S2，对金属基底在形成单质镍层后进行退火处理以得到由金属基底与单质镍层组成的结合结构；S3，提供氟化硅混合气体，将结合结构暴露于氟化硅混合气体中以使得单质镍层与氟化硅反应，得到具有硅化镍涂层的复合涂层结构。本发明专利技术还提供一种由上述的制备方法得到的复合涂层结构。根据本发明专利技术的复合涂层结构的制备方法，通过形成的单质镍层来隔开氟化硅，使得金属基底不会受到氟化硅腐蚀，而且该制备方法能够用于在管道内壁形成硅化镍涂层，有效提高管道的抗腐蚀能力。

The preparation method of a composite coating structure and the resulting composite coating structure

The invention relates to a preparation method of a composite coating structure, which includes the following steps: S1, providing a metal base; S2, annealing the metal base after forming a simple nickel layer to obtain a bonding structure composed of a metal base and a simple nickel layer; S3, providing a mixed gas of silicon fluoride, exposing the bonding structure to the mixed gas of silicon fluoride to reverse the single nickel layer and silicon fluoride. Therefore, a composite coating structure with nickel silicide coating is obtained. The invention also provides a composite coating structure obtained by the above preparation method. According to the preparation method of the composite coating structure according to the present invention, silicon fluoride is separated by forming a simple nickel layer, so that the metal base is not corroded by silicon fluoride, and the preparation method can be used to form a nickel silicide coating on the inner wall of the pipeline, thereby effectively improving the corrosion resistance of the pipeline.

【技术实现步骤摘要】
一种复合涂层结构的制备方法以及由此得到的复合涂层结构
本专利技术涉及形成涂层的方法，更具体地涉及一种复合涂层结构的制备方法以及由此得到的复合涂层结构。
技术介绍
熔盐传热系统具有高热电转化效率、本征安全性高等优点，被应用于世界各国的熔盐堆研发项目和太阳能集热系统中。研究表明，硅化镍材料具有高熔点、耐腐蚀、传热性好等特点，适合作为镍基合金管道内表面防腐涂层材料，用以提高合金材料的耐高温熔盐腐蚀能力，可以起到减弱熔盐中的氟化硅杂质对镍基合金的腐蚀作用，从而达到减少事故隐患，延长设备寿命的目的。现有的硅化镍涂层的制备工艺主要为CVD/CVI和激光熔覆两种。其中，CVD/CVI沉积法使用气体硅化物作为还原性硅，对镍基合金基体有一定腐蚀作用，不利于基体材料的完整性；而激光熔覆方法受到设备尺寸限制，难以为管道内壁涂敷硅化镍涂层，并且熔覆法制备的涂层会有较大的孔隙率，腐蚀液体会经孔隙渗入涂层，进一步腐蚀基体，因此熔覆法并不适用于制备抗熔盐腐蚀的涂层。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的CVD/CVI方法的气体硅化物对基底存在腐蚀作用、激光熔覆方法不适用于为管道内壁涂覆涂层等问题，本专利技术旨在提供一种复合涂层结构的制备方法，以及由此方法得到的复合涂层结构。本专利技术提供一种复合涂层结构的制备方法，包括以下步骤：S1，提供金属基底；S2，对金属基底在形成单质镍层后进行退火处理以得到由金属基底与单质镍层组成的结合结构；S3，提供氟化硅混合气体，将结合结构暴露于氟化硅混合气体中以使得单质镍层与氟化硅反应，得到具有硅化镍涂层的复合涂层结构。优选地，步骤S1中的金属基底为金属单质或合金材料。在一个优选的实施例中，该金属基底为单质镍基底或含镍合金基底。优选地，步骤S1中的金属基底表面的杂质被除去以得到预处理金属基底。优选地，对金属基底进行打磨抛光和酸洗以除去金属基底表面的杂质。在一个优选的实施例中，具体包括如下步骤：机械打磨及抛光；热水超声清洗；流水冲洗；稀盐酸酸洗活化；氯化镍溶液洗。优选地，步骤S2中的单质镍层通过电镀、物理气相沉积、热喷涂法、或蒸镀法形成在金属基底上。优选地，步骤S2中的单质镍层通过在氨基磺酸镍体系中进行电镀形成。优选地，步骤S2中的退火处理使得金属基底中的金属元素向单质镍层中扩散，以加强金属基底和单质镍层之间的结合度并得到结合结构。优选地，退火处理的降温速率不大于250℃/h。优选地，单质镍层在退火处理中暴露在气压小于9.9×10-4Pa以下的环境中。优选地，步骤S3中提供氟化硅混合气体的过程具体包括：将还原性硅和氟硅酸盐相互混合，放置于密闭容器中，加热保温，以在密闭容器中形成稳定的氟化硅气氛。优选地，还原性硅为硅粉和碳化硅的单一或混合固体粉末。优选地，氟硅酸盐为氟硅酸钠和氟硅酸钾的单一或混合固体。优选地，氟硅酸盐中的硅成分与还原性硅中的硅成分的比例保持为5：1～3：1。优选地，步骤S3中的将结合结构暴露于氟化硅混合气体中的过程具体包括：将结合结构放置于密闭容器中，使其暴露于氟化硅混合气体中，单质镍层与氟化硅反应得到硅化镍涂层。优选地，根据硅化镍涂层的厚度，单质镍层与氟化硅反应的时间优选不低于16小时/微米。优选地，在反应得到硅化镍涂层的过程中，金属基底中的金属元素继续向单质镍层中扩散，加强金属基底和单质镍层之间的结合度。本专利技术还提供一种由上述的制备方法得到的复合涂层结构。优选地，复合涂层结构仅包括金属基底、以及位于金属基底表面的硅化镍涂层。更优选地，复合涂层结构包括金属基底、位于金属基底表面的电镀镍层、以及位于电镀镍层表面的硅化镍涂层。最优选地，硅化镍涂层中的镍硅元素比低于3：1。根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法，通过形成的单质镍层来隔开氟化硅，使得金属基底不会受到氟化硅腐蚀，而且该制备方法能够用于在管道内壁形成硅化镍涂层，有效提高管道的抗腐蚀能力。另外，根据本专利技术的制备方法得到的复合涂层结构，均匀性和致密性良好，能够防止腐蚀液体通过孔隙渗入涂层，有效提高管道的抗腐蚀能力。附图说明图1是根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法的工艺流程图；图2示出了根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法的退火处理的温度参数；图3A是根据本专利技术的复合涂层结构的硅化镍涂层的截面形貌图；图3B是根据本专利技术的复合涂层结构的硅化镍涂层的镍元素分布图；图3C是根据本专利技术的复合涂层结构的硅化镍涂层的硅元素分布图；图3D是根据本专利技术的复合涂层结构的硅化镍涂层的碳元素分布图；图4是根据本专利技术的复合涂层结构的硅化镍涂层的X射线衍射分析图；图5是根据本专利技术的复合涂层结构的硅化镍涂层的SEM形貌图。具体实施方式下面结合附图，给出本专利技术的较佳实施例，并予以详细描述。如图1所示，根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法首先包括提供金属基底A0。在一个优选的实施例中，该金属基底A0为金属单质，例如单质镍基底。在另一个优选的实施例中，该金属基底A0为合金材料，例如含镍合金基底。如图1所示，根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法接下来包括除去金属基底表面的杂质以得到预处理金属基底A1。在一个优选的实施例中，对金属基底A0进行打磨抛光和酸洗以除去金属基底表面的杂质。具体包括如下步骤：机械打磨及抛光；热水超声清洗；流水冲洗；稀盐酸酸洗活化；氯化镍溶液洗。优选地，机械打磨及抛光可使用2000目砂纸打磨金属基底表面，再使用粒度小于0.05微米的氧化铝抛光液对金属基底表面进行抛光。优选地，稀盐酸酸洗活化是指使用稀盐酸溶液清洗基体表面，其酸洗液中的氯化氢的质量分数优选为4％。优选地，氯化镍溶液中的氯化镍浓度为8g/L，其与下述步骤中的电镀液中的氯化镍浓度相同。如图1所示，根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法接下来包括对预处理金属基底A1在电镀镍后进行退火处理以得到由金属基底A21与单质镍层A22组成的结合结构A2。应该理解，虽然在此处示出的单质镍层A22是通过电镀形成的，但是也可以通过其他例如物理气相沉积、热喷涂法、以及蒸镀法等来制备单质镍层A22。优选地，单质镍层A22中的镍成分的原子占比不低于95％。在一个优选的实施例中，电镀镍的过程采用的是氨基磺酸镍体系，电镀液的具体组成参见下表1，镀液温度控制在(50±1)℃，pH调节到3～4。阳极是纯度为99.9％的镍块，电流密度为15～30安培/平方分米，电镀时间1小时，从而在金属基底A21上形成单质镍层A22。表1电镀液(g/L)在一个优选的实施例中，退火处理的温度参数如图2所示，从室温开始，以250℃/h的升温速率升至500℃，在500℃下保温4小时后，以50℃/h的速率降温，降至250℃后，再以小于220℃/h的速率降至室温，从而使得金属基底A21中的金属元素向单质镍层A22中扩散，加强金属基底A21和单质镍层A22之间的结合度，得到结合结构A2。应该理解，由于金属基底A21与单质镍层A22的热膨胀系数略有不同，如果退火处理的降温过快的话，单质镍层A22容易从金属基底A21的表面脱落，因此，该降温速率不能大于250℃/h。优选地，退火处理在真空下进行。具体地，在退火处理中，单质镍层A22暴露在气压小于9.9×10-4Pa以下的环境中。如图1所示，根据本专利技术的复合涂层结构的制备方法接下来包括提供氟化硅混合气体B0，将结合结构A2暴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种复合涂层结构的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：S1，提供金属基底；S2，对金属基底在形成单质镍层后进行退火处理以得到由金属基底与单质镍层组成的结合结构；S3，提供氟化硅混合气体，将结合结构暴露于氟化硅混合气体中以使得单质镍层与氟化硅反应，得到具有硅化镍涂层的复合涂层结构。

【技术特征摘要】
1.一种复合涂层结构的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：S1，提供金属基底；S2，对金属基底在形成单质镍层后进行退火处理以得到由金属基底与单质镍层组成的结合结构；S3，提供氟化硅混合气体，将结合结构暴露于氟化硅混合气体中以使得单质镍层与氟化硅反应，得到具有硅化镍涂层的复合涂层结构。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中的单质镍层通过电镀、物理气相沉积、热喷涂法、或蒸镀法形成在金属基底上。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中的退火处理使得金属基底中的金属元素向单质镍层中扩散，以加强金属基底和单质镍层之间的结合度并得到结合结构。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中的提供氟化硅混合气体的过程具体包括：将还原性硅和氟硅酸盐相互混合，放置于密闭容器中，加热保温，以在密闭容器中形成稳定的氟化硅气氛。5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛万冬，杨新梅，陆燕玲，周兴泰，
申请(专利权)人：中国科学院上海应用物理研究所，
类型：发明
国别省市：上海,31